Phân tích thành phần lớp phủ photphat hố
Lớp phủ trên hai mặt tấm thép CT3 (5x10cm). diện tích là 100cm2
Theo hƣớng dẫn phá mẫu ở phần phụ lục J.2.5 của tiêu chuẩn ISO 9717
NaOH (50g/l)
Chiết Fe bằng 4 metyl 2-pentanol Cho HCl (d=1,19) để hồ tan tủa và
chuyển về mơi trƣơng pH: 7-8
Cô cạn
Hoa tan phần căn bằng dung dịch điện di, định mức: 10ml Xác định các NTĐH bằng máy CE
2.5 Thiết bị và hoá chất
2.5.1 Thiết bị
Máy điện di của hãng Agilent (Agilent Capillary Electrophoresis System) bao gồm:
-Bộ phận tạo thế một chiều có Vmax = 30kV. -Detector UV
-Thiết bị bơm mẫu theo kiểu điện động học.
-Mao quản silica có đƣờng kính trong 75 μm, tổng chiều dài 80 cm, chiều dài hiệu dụng 65 cm
-Các thiết bị phụ trợ khác nhƣ: Cân phân tích 10-4 g, máy đo pH, dụng cụ thuỷ tinh các loại, bếp điện, tủ hút độc…
2.5.2 Hoá chất
Các chất chuẩn NTĐH loại 1000ppm của hãng Merck (Đức), HIBA (PA), Benzylamin (PA), axit acetic (PA) của hãng Merck (Đức). Tất cả các chất chuẩn và dung dịch đệm điện di đƣợc pha bằng nƣớc loại ion.
Pha dung dịch đệm điện di: Các dung dịch đƣợc pha bằng nƣớc loại ion, sau đó chỉnh pH của dung dịch trên máy đo pH, dung dịch đệm điện di để đƣợc 2-3 ngày khi bảo quản trong lọ màu và để trong tủ lạnh.
CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch đệm điện di.
Các thông số quan trọng của dung dịch đệm là pH, nồng độ. Chúng có ảnh hƣởng khá lớn đến độ nhạy và độ chọn lọc của phƣơng pháp CE. Vì vậy chúng cần đƣợc xem xét và tối ƣu.
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH dung dịch đệm điện di đến quá trình tách các NTĐH.
Trong sắc ký điện di mao quản quá trình điện di đƣợc thực hiện trong môi trƣờng của hệ dung dịch điện giải, dung dịch điện giải đóng vai trị của pha động, bao gồm chất đệm pH và chất điện giải thích hợp hoặc chất đệm pH là cả hai chức năng. Nó có tác dụng duy trì dịng điện trong mao quản, dòng điện di thẩm thấu và di chuyển các chất phân tích. So với các thuốc thử hữu cơ khác hằng số bền của phức của từng nguyên tố đất hiếm với HIBA có sự khác biệt tƣơng đối rõ ràng.
Quá trình tách các nguyên tố đất hiếm dựa trên cơ sở khác nhau ở mức độ tạo phức của các nguyên tố này với HIBA trong dung dịch đệm điện di thích hợp. Vì vậy giá trị pH, nồng độ (dung lƣợng đệm), loại dung dịch đệm điện giải có vai trị rất quan trọng. Nó ảnh hƣởng trực tiếp đến độ sắc nét của pic sắc ký và đặc biệt đến hiệu quả tách chất.
Khảo sát ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm điện di
Dung dịch đệm điện di có thành phần đƣợc ghi trong bảng 5 và đƣợc chỉnh pH trên máy pH. Bảng 5: Thành phần dung dịch đệm pH Thành phần dung dịch đệm Benzinlamin (mM) Axit axetic (mM) HIBA (mM) NTĐH (ppm) 4,0 9 11 6 5 4,3 9 10 6 5 4,6 9 9 6 5 4,9 9 8 6 5 5,3 9 6,5 6 5