3.1. Tụ̉ng hơ ̣p và nghiờn cƣ́u PhMeTSC
3.1.1. Tụ̉ng hơ ̣p PhMeTSC
Quỏ trỡnh tụ̉ng hơ ̣p PhMeTSC diờ̃n ra ở nhiờ ̣t đụ ̣ thường và xảy ra theo 2 giai đoa ̣n. Giai đoạn 1 là phản ứng 1 bỡnh gồm 3 bước (theo sơ đồ dưới đõy). Bước cuối cựng
của giai đoạn 1 tạo ra PhMeCBM dạng tinh thể trắng mịn. Giai đoạn 2 là phản ứng thế
hợp phần thioaxetic bằng hidrazin để tạo raPhMeTSC. Để thu được tinh thể cú độ tinh khiết cao PhMeTSCcần được kết tinh trong hỗn hợp dung mụi rượu-nước theo tỉ lệ 2:1 về thể tớch.Sản phẩm thu được tan tốt trong etanol núng, DMF và DMSO. Hiệu suất của phản ứng tương đối cao (70%).
3.1.2 Nghiờn cƣ́u PhMeTSC bằng phƣơng phỏp phổ cộng hƣởng từ hạt nhõn 1H-NMR. NMR.
PhMeTSCđược nghiờn cứu bằng phương phỏp 1H-NMR, phổ được thể hiện trờn Hỡnh 3.1 và cỏc tớn hiệu được quy gỏn trong Bảng 3.1.
Trờn phổ cộng hưởng từ proton củaPhMeTSC xuất hiện tớn hiệu cộng hưởng từ tương ứng với tỉ lệ tớch phõn 2:1:2:1:2:3 với tổng tớch phõn bằng 11. Điều này hoàn toàn phự hợp với 11 proton cú mặt trong phõn tử. Tớn hiệu cộng hưởng singlet ở vị trớ 6,50;4,22;3,67 ppm với tỉ lệ tớch phõn 1:2:3 lần lượt được qui gỏn cho 1 proton của nhúm -NH, 1 proton của nhúm -NH2 và 1 proton của nhúm –CH3.
Cỏc proton của vũng benzen được qui gỏn như sau: tớn hiệu cộng hưởng doublet ở vị trớ 7,22 ppm được qui gỏn cho 1 proton của Ho; tớn hiệu cộng hưởng triplet ở vị trớ 7,41 ppm với tỉ lệ tớch phõn là 2 được qui gỏn cho 2 proton của Hmvà tớn hiệu cộng hưởng triplet ở vị trớ 7,39 ppm với tỉ lệ tớch phõn là 1 được qui gỏn cho 1 proton của Hp.
Hỡnh 3.1. Phụ̉ 1H-NMR của PhMeTSC