νOH- νC-N νC-H
(Sal2)3Fe2 - 1726 2926
3.7.2. Nghiên cƣ́u bằng phƣơng phápphổ khối lƣợng
Thành phần phân tử của phức chất (Sal2)3Fe2đã được nghiên cứu gián tiếp bằng
phương pháp phổ khối lượng dựa vào công th ức phân tử dự kiến(C14H12N2O2)3Fe2 (M= 862g/mol) của phối tử sơ bô ̣ cho phép khẳng đi ̣nh thành phần phân tử dự kiến của phới tử
(Sal2)3Fe2.
Hình 3.14.Phổ ESI-MS của (Sal2)3Fe2
Phổ khối của (Sal2)3Fe2xuất hiện các tín hiệu có tỷ số m/z là 862. Tỷ số này phù
hợp với khối lượng phân tử phức chất bị protonhố. Điều đó giúp khẳng định sự tồn tại của phân tử phức chất với công thức chung (Sal2)3Fe2.
Sự tạo phức theo tỉ lệ Fe :Sal= 2:3 thỏa mãn cân bằng điê ̣n tích bởi phối tử có khả năng tách hai proton tạo thành phối tử điện tích -2. Tuy nhiên, để khẳng định chắc chắn sự ta ̣o thành cấu trúc đề xuất trên cần tiếp tu ̣c nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xa ̣ tia X đơn tinh thể.
KẾT LUẬN
1.Đã tổng hợp thành công thiosemicacbazit PhMeTSC;
2.Phản ứng ngưng tụ giữa PhMeTSC và các andehi t không ta ̣o ra thiosemicacbazon mà
tạo ra điimin do sự linh động của hợp phần metylanilin;
3.Đã khẳng đi ̣nh cấu trúc của Sal2N2, Py2N2, An2N2 bằng các phương pháp phổ bằng
phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại ,phổ 1H-NMR, phổ khối lượng, phương pháp nhiễu
xạ tia X đơn tinh thể;
4.Đã tổng hợp và nghiên cứu sơ bô ̣ sự ta ̣o phức của Fe3+với Sal2N2. Kết quả phổ hấp thụ hồng ngoại và phổ khối lượng cho thấy sự tạo thành của hợp chất. Tuy nhiên cần có các nghiên cứu sâu hơn để khẳng định chắc chắn thành phần và cấu trúc của (Sal2)3Fe2.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phƣơng pháp phổ nghiên
cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục, Hà Nội.
2. Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt(2008),Hóa học vơ cơ - Quyển 2 (Các nguyên tố d và
f), NXB Giáo Dục, Hà Nội và Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt (2009),Hóa học Vơ Cơ - Quyển 1 (Các nguyên tố s và p), NXB Giáo dục, Hà Nội.
3. Hồng Nhâm (2000),Hóa học vơ cơ tập 3, NXB Giáo dục.
4. Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Nguyễn Thị Thanh Phong(2007), Hố hữu cơ Tập
3, NXB Giáo Dục, Hà Nội.
5. Nguyễn Đình Thành (2008), Cơ sở các phƣơng pháp phổ ứng dụng trong hóa học,
NXB khoa học và kĩ thuật.
6. Nguyễn Đình Triệu (2002), Các phƣơng pháp vật lý ứng dụng trong hóa học, NXB
Đại học Quốc gia Hà Nội.
7. Nguyễn Đình Triệu (2001),Các phƣơng pháp phân tích vật lý và hóa học tập 1 và tập
2, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội
8. Trần Quốc Sơn (1979),Cơ sở lý thuyết hoá hữu cơ Tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội.
Tiếng Anh
9. Airinei, A., Tigoianu R.I., Rusu, E., Dorohoi, D.O. (2011), “Fluorescence
quenching of Anthracene by nitroaromatic compounds”.
10. Nanomaterials and Biostructures, 6, p.p 1265 – 1271.
11. Campbell, J.M., (1975), “Transition metal complexes of thiosemicarbazide and
12. Cavalca, M., Branchi, G. (1960), "The crystal structure of mono
thiosemicarbazitzinc chloride", Acta crystallorgraphy, 13, p.p 688-698.
13. Hu. J; Nguyen, M. H ; Yip, H. K. (2011), “Metallacyclophanes of 1,6-
Bis(diphenylphosphino)pyrene: Excimeric Emission and Effect of Oxygen on Stability of
the Rings”, Inorg. Chem, 50, pp.7429-7434.
14. Kryschenko.Y; Seidel.R; Arif.M; Stang.J.(2003), “Coordination-Driven Self-
Assembly of Predesigned Supramolecular Triangles”, J. Am. Chem. Soc, 125, p.p 5193-
5198.
15. Leininger.S; Olenyuk.B; Stang.J.(2000), “Self-Assembly of Discrete
CyclicNanostructures Mediated by Transition Metals”, Chemical Reviews, pp. 866-868.
16. Nelanaa. S.M.; Cloeteb.J; Lisensky.C.G; Nordlander.E, Guzeie.A.I;
Mapolieb.S.F; Darkwa.J. (2011), “Unconjugated diimine palladium complexes as
Heckcoupling catalysts’’Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 285, pp. 72-75