CHƢƠNG 2 CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2. Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng xúc tác
2.2.4. Phƣơng pháp khử hydro theo chƣơng trình nhiệt độ (TPR-H2)
Phương pháp đo tốc độ khử là hàm của nhiệt độ cho phép nghiên cứu trạng thái ơxi hóa khử bề mặt và khối rắn được Robertson đưa ra vào năm 1975. Hỗn hợp khí thường dùng là khí H2 có nồng độ lỗng được đưa qua bề mặt mẫu cần phân tích và nhiệt độ của mẫu được nâng theo chương trình nhiệt độ. Khi quá trình khử bắt đầu thì nồng độ H2 bắt đầu giảm dần và làm thay đổi độ dẫn điện của hỗn hợp khí. Sự thay đổi độ dẫn này được xác định bằng detecetor dẫn nhiệt TCD và được chuyển đổi thành tín hiệu điện. Khi q trình khử kết thúc nghĩa là lượng H2 không bị tiêu tốn do tín hiệu TCD sẽ ổn định và quay trở về vị trí ban đầu.
Trong q trình khử các kim loại ở trạng thái hóa trị cao sẽ bị khử về trạng thái hóa trị thấp. Trong giản đồ TPR sẽ xuất hiện các pic ở vùng nhiệt độ khác nhau vì mỗi q trình khử thường có mức năng lượng khác nhau. Mỗi pic khử sẽ tương ứng với một mức chuyển trạng thái hóa trị ( tương ứng với các trạng thái oxit có hóa trị khác nhau). Dựa vào diện tích pic xuất hiện trên giản đồ TPR sẽ xác định được lượng H2 tiêu thụ. Lượng H2 tiêu hao ít hay nhiều sẽ tương ứng với sự khó khử hay dễ khử của ơxit kim loại nghiên cứu.
Phản ứng khử của ôxit kim loại với H2 được biểu diễn bởi phương trình sau: MOn + nH2 = M + nH2O
Q trình khử của một ơxit kim loại ở dạng khối khác với quá trình khử của ơxit kim loại trên chất mang bởi khi mang điện trên chất mang các ôxit kim loại sẽ tương tác với chất mang tạo ra một hỗn hợp khác, do vậy tính khử cũng bị thay đổi. Nhiệt độ khử lúc này có thể tăng hay giảm tùy thuộc vào sự tượng tác giữa ôxit và chất mang.
Thực nghiệm
Trong luận văn này, đặc trưng TPR được thực hiện trên máy Autochem II 2920 V3.03 Micromeristic II, Phịng Thí nghiệm Cơng nghệ Lọc Hóa dầu , Đại học Bách Khoa Hà Nội.