CHƢƠNG 2 CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Tổng hợp xúc tác và nghiên cứu hoạt tính xúc tác
2.1.1. Hóa chất và thiết bị
2.1.1.1. Hóa chất
Fe(NO3)3.9H2O ( Trung Quốc ) Ce(NO3)3.6H2O ( Merck ) C6H8O7.H2O ( Trung Quốc ) Nước cất.
2.1.1.2. Thiết bị
● Máy khuấy từ: Heidolph MR 3001K ● Phễu, đũa thuỷ tinh.
● Bình định mức 25ml,100ml, 200ml, 250ml. ● Cốc thuỷ tinh 100ml.
● Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml. ● Quả bóp cao su.
● Cân phân tích. ● Chén sứ.
● Bình tia nước cất.
● Tủ sấy, lò nung và một số thiết bị khác .
2.1.2. Quy trình tổng hợp xúc tác oxit hỗn hợp (1-x)CeO2, x/2 Fe2O3 Mẫu 1: CeO2 Mẫu 1: CeO2
Mẫu 2: 0.95 CeO2, 0.05/2 Fe2O3 Mẫu 3: 0.90 CeO2, 0.10/2 Fe2O3
Mẫu 4: 0.80 CeO2, 0.20/2 Fe2O3
2.1.2.1.Chuẩn bị hóa chất + Dung dịch Ce(NO3)3 1M
Cân chính xác108,55g Ce(NO3)3.6H2O trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lượng hố chất vừa cân vào bình định mức 250ml. Thêm dung dịch HNO3 2M đến 2/3 bình, lắc đều cho tan hết rồi thêm tiếp tới vạch định mức. Ta có dung dịch Ce(NO3)3 1M.
+ Dung dịch Fe(NO3)3 1M
Cân chính xác 40,42g Fe(NO3)3.9H2O trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lượng hố chất vừa cân vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến 2/3 bình, lắc cho tan hết rồi thêm tiếp tới vạch định mức. Ta có dung dịch Fe(NO3)3 1M.
+ Dung dịch axit xitric 2M
Cân chính xác 96,06g axit xitric trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lượng hóa chất vừa cân vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến 2/3 bình, lắc cho tan hết rồi thêm tiếp tới vạch định mức. Ta có dung dịch axit xitric 2M.
2.1.2.2 Các giai đoạn tổng hợp
Dùng pipet lấy chính xác V1 ml dung dịch Fe(NO3)3 1M, V2 ml dung dịch
Ce(NO3)3 1M, V3 ml dung dịch axit xitric 2M cho vào cốc sứ. Dung dịch hỗn hợp được làm bay hơi nước trong điều kiện khuấy liên tục ở nhiệt độ thích hợp. Khoảng 2/3 lượng nước bay hơi, dung dịch chuyển màu từ màu vàng nhạt sang màu vàng đậm lại sau đó dung dịch chuyển thành dạng gel nhớt. Gel được làm khô ở nhiệt độ
110oC qua đêm và được nung ở các nhiệt độ, thời gian thích hợp. Sản phẩm thu
được là oxit hỗn hợp CeO2-Fe2O3 dạng bột, mầu nâu đậm ..
2.1.3. Kiểm tra hoạt tính xúc tác đối với phản ứng oxi hóa toluen
Hình 2.1 giới thiệu sơ đồ của hệ phản ứng. Chúng tôi đã tiến hành các bài thử xúc tác với lượng xúc tác sử dụng là 200mg, và nồng độ toluen là 1000ppm trong
dịng khơng khí. Nồng độ hydrocacbon đầu vào và ra được xác định bởi máy Riken (Japan), thiết bị phân tích mơi trường hàm lượng CO/HC (hydrocacbon).
Hình 2.1. Sơ đồ hệ phản ứng kiểm tra hoạt tính xúc tác
2.2. Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng xúc tác 2.2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X