Phƣơng trình phản ứng chung:
Ni(En-E): R1= R2 = Etyl
Ni(Phn-E): R1= R2 = Etyl Ni(Phn-M): NR1R2 = Morpholin
Hòa tan 150 mg Ni(CH3COO)2.4H2O ( 0,6 mmol) trong 20 ml C2H5OH khan trong một bình cầu 100 ml thu đƣợc dung dịch trong suốt màu xanh. Sau đó thêm dung dịch muối Ni2+ vào một bình cầu 100 ml khác đã có sẵn 60 mg
NH2(CH2)2NH2 (1 mmol) hoặc 54 mg phenylen- 1,2- điamin (NH2(C6H4)2NH2) (0,5 mmol). Đối với trƣờng hợp của NH2(CH2)2NH2 ban đầu dung dịch có màu tím, sau khi khuấy đều thì chuyển sang màu xanh tím; đối với trƣờng hợp của phenylen- 1,2- điamin (NH2(C6H4)2NH2) thì dung dịch có màu xanh đậm.
Cho tiếp 255 mg ClE (1 mmol) hoặc 269 mg ClM (1 mmol) vào hỗn hợp phản ứng thì màu của dung dịch chuyển hơi đen. Thêm tiếp 5 giọt Et3N vào hỗn hợp trên thì màu của dung dịch không đổi, khuấy hỗn hợp trên ở nhiệt độ thƣờng, sau 1 giờ ClE hoặc ClM tan hết.
Đối với trƣờng hợp của NH2(CH2)2NH2, trong quá trình khuấy màu của hỗn hợp phản ứng chuyển dần sang màu đỏ nhạt. Với phản ứng của NH2(CH2)2NH2 với ClE thì trong q trình phản ứng khơng có kết tủa tạo thành; sau 3 giờ thì ngừng khuấy, mở nút bình cầu cho dung mơi bay hết, thấy có tinh thể màu đỏ nhạt tạo thành. Tiến hành kết tinh lại bằng hỗn hợp dung môi CH2Cl2/ CH3OH/ C2H5OH ( tỉ lệ 1: 1: 1), để dung mơi bay hơi từ từ trong khơng khí ở nhiệt độ phịng thì thu đƣợc tinh thể màu đỏ của Ni(En-E) với hiệu suất phản ứng đạt khoảng 56%. Với phản ứng của NH (CH ) NH với ClM thì trong q trình phản ứng có kết tủa màu đỏ
tạo thành; sau 3 giờ thì ngừng khuấy, lọc kết tủa thu đƣợc chất rắn màu đỏ nhạt. Kết tinh lại chất rắn bằng hỗn hợp dung môi CH2Cl2/ CH3OH (tỉ lệ 4: 3), để dung môi bay hơi từ từ trong khơng khí ở nhiệt độ phịng thì thu đƣợc tinh thể màu đỏ thẫm của Ni(En-M) với hiệu suất phản ứng đạt khoảng 75%.
Đối với trƣờng hợp của phenylen- 1,2- điamin (NH2(C6H4)2NH2) trong phản ứng với cả ClE và ClM thì sau khi khuấy 10 phút, thấy có kết tủa màu đen dạng vi tinh thể tạo thành. Sau 3 giờ thì ngừng khuấy, lọc kết tủa thu đƣợc chất rắn màu đen. Kết tinh lại chất rắn bằng hỗn hợp dung môi CH2Cl2/ CH3OH (tỉ lệ 4: 3), để dung mơi bay hơi từ từ trong khơng khí ở nhiệt độ phịng thì thu đƣợc tinh thể màu đen của hai sản phẩm Ni(Phn-E) và Ni(Phn-M). Hiệu suất của hai phản ứng này đạt khoảng 73%.