Sau khi rửa sạch, mẫu được sấy khô ở nhiệt độ 800C trong thời gian 24 giờ, sau đó được tẩy sạch tạp nhiễm bằng axit HCl. Chế độ tẩy sạch tạp nhiễm thích hợp trong mẫu là dùng dung dịch HCl nồng độ 1%.
Khối lượng dung dịch bằng 3 lần khối lượng mẫu. Khi cho mẫu vào axit cần khuấy đều cho tới khi hết sủi bọt thì thơi, khi đó các tạp chất trên mẫu có dạng CaCO3 sẽ bị axit rửa sạch theo phương trình:
CaCO3 + HCl → CaCl2 + H2O +CO2↑ (2.6)
Với các mẫu than hay thực vật thì cơng tác làm sạch sẽ được xử lý theo phương pháp A.A.A. Nghĩa là trước khi xử lý hóa học các mẫu sẽ được kiểm tra sơ bộ bằng kính hiển vi để loại bỏ các tạp nhiễm có thể nhận biết được bằng quan sát, chẳng hạn như rễ cây cỏ, những mảnh giấy báo, giấy nilon hoặc mảnh tước của các đoạn dây buộc ...
Sau đó lọc rửa mẫu bằng nước sạch nhằm loại bớt bùn đất dính bám trên mẫu, sấy khô mẫu ở nhiệt độ 800C với thời gian chừng 4 giờ đến 5 giờ. Dùng dao
tách mẫu thành những mảnh nhỏ cỡ que diêm rồi tiếp tục ngâm chúng trong dung dịch HCl 1%, ở nhiệt độ 800C trong thời gian 24 giờ, nhằm loại bỏ tạp nhiễm trong mẫu dưới dạng các hợp chất dễ tan trong môi trường axit.
Mẫu sau khi được ngâm trong dung dịch axit sẽ được rửa sạch bằng nước trung tính và sấy khơ. Tiếp đó là ngâm mẫu trong dung dịch kiềm NaOH 1% (Alkina), ở nhiệt độ 800C trong thời gian 24 giờ, nhằm loại bỏ các tạp nhiễm trong mẫu dưới dạng các hợp chất dễ tan trong mơi trường kiềm. Sau đó tiến hành lọc, rửa mẫu bằng nước sạch và sấy khô. Ở bước xử lý này có thể có một phần khí CO2 ngồi mơi trường lẫn vào mẫu đo theo phương trình:
CO2 + NaOH = NaHCO3 (2.7)
Do vậy để loại bỏ tạp nhiễm này các mẫu sẽ được ngâm lại trong dung dịch HCl 1%, ở nhiệt độ 800C trong thời gian 2 giờ. Sau đó, các mẫu sẽ được rửa sạch bằng nước trung tính và sấy khơ ở nhiệt độ 800C trong thời gian 24 giờ.
Tuy nhiên, trong thực tế cũng cần chú ý có thể xảy ra tình trạng lượng mẫu thu thập được là rất ít, nếu xử lý kỹ sẽ mất đi một lượng đáng kể, khi đó giải pháp thường chỉ là rửa sạch mẫu rồi đem sấy khô và xử lý qua axit để tránh sự mất mẫu.
2.4.3 Làm giàu mẫu bằng tổng hợp benzen
2.4.3.1. Tạo khí CO2
Như đã trình bày ở trên, có hai phương pháp chính để thu được khí CO2 từ các mẫu địa chất, đó là:
- Phương pháp đốt mẫu trong buồng đốt với khí ơxy tinh khiết. - Phương pháp axit hóa mẫu bằng axit H3PO4.
Chi tiết các bước tiến hành thu khí CO2 từ mẫu địa chất theo phương pháp axit hóa được trình bày dưới đây.
- Lấy khoảng 30g mẫu vỏ sị ốc đã sấy khơ và giã thành bột mịn, cỡ 0,1mm là thích hợp.