- Sau một khoảng thời gian chừng 30 phút, khi quan sát thấy bình chứa mẫu khơng cịn phản ứng tạo ra các bọt khí CO2 thì kết thúc q trình gây phản ứng tạo khí CO2 và chuyển sang các bước sau.
- Bước tiếp theo là từ từ tháo bỏ các tecmot chứa nitơ lỏng ra khỏi hệ thống, khi đó lượng khí CO2 đã hóa rắn trong ống bẫy sẽ chuyển thành dạng hơi và bay lên. Khi đó cần mở van thơng và khí CO2 sẽ được dẫn thơng qua bình chứa phía sau hệ thống máy.
- Theo dõi chỉ số của đồng hồ áp suất trên hệ thống và khi nó đã đạt ở giá trị khơng đổi nào đó thì đóng khóa CO2 STR STOP (khóa 6) để giữ lượng khí CO2 thu được.
- Thu hồi khí CO2 vào các buồng đong, sau đó theo biểu đồ thực nghiệm xác định lượng khí CO2 thu được và lượng lithium kim loại cần cho công đoạn tiếp theo.
Hình 2.10. Biểu đồ thực nghiệm xác định lượng khí CO2 và Li
2.4.3.2. Carbide lithium
Sau khi thu được khí CO2, trên cơ sở áp lực khí trong hai bình chứa, theo đồ thị về sự phụ thuộc giữa Li và áp suất khí CO2 lấy một lượng lithium kim loại dạng thanh thích hợp và cắt thành đoạn 1,5cm đến 2cm cho vào bình phản ứng bằng thép. Các thao tác được tiến hành nhanh để tránh sự ơxi hóa của Li khi tiếp xúc với khơng khí.
Thực hiện thao tác hút chân khơng hệ thống sau đó bật lị 3 đặt nhiệt độ ở 8500C. Ở nhiệt độ này Li sẽ được nung đến nóng chảy hồn tồn. Quan sát liên tục sự thay đổi của các thanh lithium kim loại trong lò nung, khi các thanh này đang ở trạng thái nóng chảy hồn tồn thì mở khóa 18 (Hình 2.2) để đưa khí CO2 từ những bình chứa sang bình phản ứng có các thanh kim loại lithium đang nóng chảy này. Khi đó, dưới tác dụng của nhiệt độ, q trình carbide hóa trong bình sẽ diễn ra theo phương trình (2.3).
Chú ý rằng để hiệu suất carbide cao cần điều chỉnh lượng khí CO2 tới bình không vượt quá chỉ số -21’’.
Khi áp suất trong hai bình chứa và bình phản ứng cân bằng nhau và khơng vượt q -21’’ thì mở hết khóa thơng hai bình để q trình carbide tiếp tục diễn ra cho đến khi áp suất trong bình chỉ về mức thấp nhất (-30’’). Khi đó, mặc dù lượng khí CO2 đã hết, song để đảm bảo cho quá trình carbide xảy ra hồn toàn vẫn cần tiếp tục ủ lò phản ứng ở nhiệt độ 8500C trong khoảng thời gian 2 giờ.
Sau đó, tắt lị nung và để cho bình phản ứng carbide nguội dần về nhiệt độ mơi trường phịng thí nghiệm.
Tiếp theo là cơng tác hoạt hóa chất xúc tác, thực chất đây là thao tác chuẩn bị cho quá trình tổng hợp benzen ngày hơm sau, bằng cách rút chân khơng trong bình chứa xúc tác sẽ được diễn ra trong môi trường chân không với nhiệt độ 3000C và khoảng thời gian hơn 10 giờ.
2.4.3.3. Thủy phân carbide thu axetylen
Q trình carbide lithium đã hồn thành và chất xúc tác đã được ủ qua đêm. Sáng hơm sau hạ nhiệt độ lị 4 xuống 1000C (vẫn giữ chất xúc tác trong lò) trước khi thủy phân, tiến hành một số công việc sau:
- Chuẩn bị ống làm sạch axetylen: Cho một lớp bóng thủy tinh (2cm) vào đầu ống rồi đổ lớp ascaride (3cm), sau đó nhồi một lớp bóng thủy tinh dày chừng 4cm có tẩm P2O5 và lắp ống vào hệ thống.
- Hút chân khơng và kiểm tra độ kín của hệ thống, bằng cách đóng khóa 11, mở khóa 2, 9, 10 cũng như nếu đóng khóa 10, khóa 8, mở khóa 9 mà đồng hồ chỉ áp
suất của đồng hồ số 4 không thay đổi trong khoảng thời gian tương đối lâu thì nghĩa là hệ đã kín.
- Đặt 3 bẫy nitơ lỏng để bẫy nước và bẫy axetylen, sau đó thu lấy axetylen. - Điều chỉnh khóa 22 ở vị trí H2O STOP, cho nước vào bình phản ứng với lưu lượng sao cho áp lực trong bình khơng vượt q -22’’ rồi thay phiên đóng mở khóa 13 và khóa 1 để đẩy khí hydro sinh ra trong bình thủy phân theo phương trình phản ứng thủy phân (2.4).
- Phản ứng thủy phân kết thúc khi áp suất trong bình phản ứng không tăng lên nữa khi cho thêm nước vào bình.
- Lượng axetylen sẽ được đẩy vào bình chứa axetylen khi ta rút bẫy nitơ lỏng và thu triệt để khí vào bình bằng cách làm lạnh ống 4.
2.4.3.4. Tổng hợp benzen
- Nhiệt độ trong lị 4 đạt ở 1000C và khí C2H2 đã thu hết vào bình chứa thì rút lị xuống (vẫn để chế độ đốt 1000
C).
- Đóng khóa 2, khóa 7, mở khóa 4, mở khóa thơng với bình chứa xúc tác một cách từ từ (khóa 5) để cho khí axetylen (C2H2) từ bình chứa vào bình tổng hợp benzen (C6H6). Theo dõi bình phản ứng, khi thấy các hạt xúc tác chuyển sang màu xám thì cho một bình nước nóng khoảng 700C đến 800C vào ngâm bình xúc tác.