Làm sạch trên cột sắc kí Làm sạch trên ống chiết pha rắn
1.Giảm thể tích của dịch chiết
1.Chuẩn bị ống chiết
2.Cố định silicagel trên cột, thêm Na2SO4
2.Chuyển dịch chiết lên
3.Rửa giải cột trƣớc với dung mơi thích hợp
3. Đóng van chiết van bơm chân khơng, nối đƣờng dẫn dung mơi và
bình thu 4.Chuyển dịch chiết lên
cột 4. Cho dung mơi thích
hợp, mở van chân khơng,van ống, thu dịch
rửa vào bình thu 5.Rửa giải với dung mơi
(hệ dung mơi) thích hợp 5.Làm giàu các phân đoạn đến thể tích cuối cùng 6.Thu và làm giàu các phân đoạn đến thể tích cuối cùng Phân tích bằng phƣơng pháp thích hợp Bắt đầu
b. Các phương pháp loại sulfua
Sulfua có nhiều trong mẫu đất, hòa tan tốt trong nhiều dung môi tƣơng tự các HCBVTV cơ clo và cơ phospho. Vì vậy sulfua đi theo HCBVTV qua các quá trình chiết và làm sạch; phần lớn sulfua sẽ bị rửa giải hoàn toàn ở phân đoạn 1 trong kỹ thuật làm sạch với silicagel [33].
Có hai kỹ thuật chủ yếu đƣợc dùng để loại hết sulfua còn lại là sử dụng phoi đồng và Tetrabutylamoni sulfit (TBA- sulfit). Ngoài phoi đồng và TBA- sulfit, ngƣời ta còn dùng thủy ngân để loại sulfua. Sơ đồ quá trình xử lý sulfua nói chung đƣợc trình bày ở Hình 1.5.
Bảng 1.5. Hiệu suất thu hồi một số HCBVTV cơ clo sau khi làm sạch sulfua bằng phoi đồng và thủy ngân
Tên hợp chất Hiệu suất thu hồi (%)
Đồng Thủy ngân Aldrin 93,29 95,5 DDE 102,91 92,1 DDT 85,10 79,8 Lindan 94,83 75,7 Endrin 89,26 90,8
(Nguồn: US-EPA, Method 3660,1996) c. Xử lý acid
Thƣờng sử dụng acid H2SO4 (1:1, v/v), mục đích của cơng đoạn này là loại bỏ những hợp chất có tính base, mỡ,… nhờ khả năng oxy hóa mạnh của H2SO4 (1:1, v/v). Kỹ thuật này không phá hủy những hợp chất nhƣ dẫn xuất cơ clo của benzen, naphtalen và các HCBVTV cơ clo. Phƣơng pháp này đặc biệt thích hợp để làm sạch mẫu trƣớc khi phân tích [34].
Ngƣời ta cịn sử dụng dung dịch KMNO4 5% (w/v) để tiếp tục làm sạch mẫu, nếu sau khi làm sạch bằng H2SO4 không loại bỏ đƣợc màu của dịch chiết [34].
Đồng TBA-sulfit
có
khơng
có khơng