Trên cơ sở kết quả của một số nghiên cứu liên quan, chúng tôi đề xuất quy trình dự kiến sản xuất chất màu lutein từ cánh hoa CVT như hình 2.1
Giải thích quy trình - Nguyên liệu
Bột hoa khô thu nhận từ cánh hoa CVT tươi bằng cách sấy khô ở 70oC rồi nghiền thành bột. Bột hoa được bảo quản ở 4oC và bao bì kín, hút chân không
- Ngâm chiết
Ngâm chiết nhằm mục đích chiết xuất chất dầu nhựa oleoresin chứa chất lutein ester cần chiết ra khỏi bột hoa CVT bằng dung môi hữu cơ.
Tiến hành ngâm bột hoa CVT trong điều kiên kín khí theo phương pháp ngâm chiết với các điều kiện thích hợp (tỷ lệ dung môi ethanol:hexane (v/v); tỷ lệ dung môi/nguyên liệu, thời gian ngâm; số lần chiết) ngâm ở nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng tự nhiên. Dung môi chiết được bổ sung 0,1% BHT (w/v) để ngăn sự oxy hóa và phân hủy lutein ester. Thu dịch chiết, làm khan bằng Na2SO4 .
- Làm khan
Thu dịch chiết qua phễu lọc bằng bông y tế có Na2SO4 ở dạng rắn để hút làm khan nước trong dịch chiết, đồng thời giúp loại phần cánh hoa còn sót lại trong dịch chiết tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình cô đuổi dung môi tiếp theo.
- Cô đuổi dung môi
Cô đuổi dung môi nhằm mục đích thu hồi chất dầu nhựa lutein oleoresin ở dạng cô đặc đồng thời thu hồi dung môi, đem chưng cất và tái sử dụng.
Tiến hành làm khô dung môi ở điều kiện áp suất thấp 400–600 mbar, nhiệt độ không quá 40oC, tránh ánh sáng tự nhiên để hạn chế khả năng oxy hóa và phân hủy lutein ester.
- Tinh chế
Tinh chế lutein ester để thu sản phẩm ở dạng tinh thể.
Sau khi cô đuổi hết dung môi thu được lutein ester thô. Tinh chế lutein ester bằng cách hòa tan trong isopropanol ở 75oC nhằm mục đích hòa tan lutein ester. Tiếp theo, lọc dung dịch qua phễu lọc hút chân không để lọc bỏ những tạp chất không tan. Dịch lọc sau đó được làm lạnh xuống 15oC, để qua đêm trong tủ mát để tạo điều kiện kết tinh các lutein ester. Sau đó, lọc qua phễu lọc hút chân không một lần nữa để thu sản phẩm lutein ester tinh thể.
- Sấy chân không
Thực hiện sấy chân không sản phẩm kết tinh ở 50oC để thu lutein ester ở dạng tinh thể khô. Đuổi dung môi còn sót lại bằng dòng khí N2 (30 phút)
Sau khi thu hồi hỗn hợp dung môi hexan-ethanol, cần tiến hành chưng cất hỗn hợp này để tách riêng từng dung môi được thu hồi và tiếp tục dùng cho các mẻ sau.
Dung dịch chứa isopropanol sau khi lọc lấy tinh thể cũng được cô chân không và chưng cất để thu hồi isopropanol tinh khiết và tiếp tục sử dụng cho lần sau.
Tất cả các thao tác trên nên thực hiện trong bóng tối.
Tất cả các dung môi và isopropanol đã thu hồi sẽ được lọc qua Na2SO4 dạng rắn để loại nước trong dung môi sau thu hồi.
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình dự kiến sản xuất lutein ester từ hoa cúc vạn thọ Lutein ester tinh thể Ngâm chiết Bột hoa cúc vạn thọ (G gam) - Dung môi?
- Dung môi:Nguyên liệu? - Thời gian ngâm?. - Số lần chiết? Chưng cất Dung môi Lọc Thải isopropanol
Cô đuổi dung môi
Dầu nhựa lutein
Bột màu lutein ester
Sấy chân không