CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất, dụng cụ
2.2.1. Dụng cụ
- Máy đo pH - ORP – ISE AD1020. - Máy đo quang Spectroquant Nova 30.
- Cân phân tích 4 số, tủ hút, tủ sấy, lị nung, máy lắc, máy lọc hút chân khơng. - Các dụng cụ thí nghiệm dùng để phân tích và hấp phụ florua bằng nhựa PE. - Và các dụng cụ thủy tinh trong phịng thí nghiệm.
2.2.2. Hóa chất và vật liệu
2.2.2.1. Chuẩn bị hóa chất phân tích florua
• Pha dung dịch gốc Florua (100mg/l):
Hịa tan 221 mg NaF vào nước cất và pha loãng tới 1000ml.
• Pha dung dịch chuẩn F- (10 mg/L):
Pha loãng 50ml dung dịch florua gốc với nước cất thành 500ml được dung
dịch chuẩn 10mg/l. Đựng trong chai nhựa, dùng để pha ra các dung dịch có nồng độ thấp trong các thí nghiệm.
• Pha dung dịch phân tích florua: thuốc thử axit zirconyl-SPADNS:
+ Dung dịch 1: Hòa tan 479 mg SPADNS bằng nước cất rồi định mức đến
Đặng Thị Thu Hương 26 Khóa K23- Cao học Hóa Mơi trường
+ Dung dịch 2: Hòa tan 66,5mg zirconyl clorua octahydrat (ZrOCl2.8H2O) trong 12,5 ml nước cất, sau đó thêm 175 ml HCl đặc rồi định mức đến 250 ml.
+ Trộn dung dịch 1 với dung dịch 2 ta thu được dung dịch thuốc thử axit
zirconyl-SPADNS , đựng trong lọ tối màu. Dung dịch này bền ít nhất là 2 năm.
2.2.2.2. Chuẩn bị hóa chất phân tích photpho
- Pha dung dịch chuẩn photpho:
Hòa tan 577,8 mg Na2HPO4.12H2O bằng nước cất rồi định mức đến 1000
ml. Đựng trong chai thủy tinh, dùng để pha ra các dung dịch có nồng độ thấp trong
các thí nghiệm.
Pha dung dịch phân tích: dung dịch Vanadat – Molipdat
+ Dung dịch 1: Hòa tan 12,5 gam amoni molipdat (NH4)6Mo7O24. 4H2O bằng nước cất rồi định mức đến 150 ml.
+ Dung dịch 2: Hòa tan 0,625 gam amoni vanadat (NH4VO3) trong 150 ml nước cất đun sôi, để nguội, sau đó thêm 165 ml HCl đặc.
+ Trộn dung dịch 1 với dung dịch 2 rồi định mức đến 500 ml bằng nước cất.
2.2.2.2. Chuẩn bị hóa chất chế tạo vật liệu hấp phụ
- Pha dung La3+ 0,5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% từ La(NO3)3.6H2O
- Dung dịch HCl 1M, 2M, 3M, 4M, 5M từ HCl đặc
- Pha dung dịch NaOH 0,1M: Cân 4g NaOH hòa tan vào 1lit nước cất
2.2.2.4. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ florua và photphat
• Laterit thơ
Laterit đã được nghiền lấy cỡ hạt từ 0,5 – 1,5 mm đem rửa sạch nhiều lần
bằng nước cất, sau đó sấy khơ, để nguội. Kí hiệu vật liệu là M1.
• Biến tính laterit bằng phương pháp ngâm tẩm lantan nitrat
Quy trình chế tạo vật liệu laterit M2 bằng cách biến tính laterit bằng phương pháp ngâm tẩm lantan nitrat.
Bước 1: Hoạt hóa bằng axit
Cân chính xác 30 gam laterit M1, ngâm trong 50 ml HCl 3M lắc đều trong
Bước 2: Ngâm tẩm Lantan
Thêm tiếp 1,246 gam La(NO3)3. 6H2O, lắc đều trong 4 giờ.
Trung hòa dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M , điều chỉnh pH = 6-7,
ngâm trong 1 ngày.
Lọc và rửa sạch Cl- bằng nước cất (thử bằng dung dịch Ag+).
Đem sấy ở nhiệt độ 1050C cho đến khô, để nguội, cất trong lọ kín, sạch để sử dụng cho các thí nghiệm.
Kí hiệu vật liệu là M2.