CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Các phương pháp phân tích sử dụng trong thực nghiệm
2.3.1. Phương pháp xác định F-
2.3.1.1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp so màu dựa trên cơ sở phản ứng giữa F- và phức màu của axit zirconyl-SPADNS . F- phản ứng với Zirconi trong phức màu tạo thành một phức
anion không màu (ZrF62-). Khi nồng độ F- tăng lên thì sản phẩm sau phản ứng có
màu nhạt dần đi. Dựa trên quan hệ tuyến tính giữa nồng độ florua và độ hấp thụ
quang ABS của phức màu sẽ xác định được nồng độ florua cần phân tích [14].
2.3.1.2. Xây dựng đường chuẩn phân tích F- với nồng độ từ 0-1,4 mg/L
Từ dung dịch chuẩn F- 100 mg/L pha thành dung dịch F- 10mg/L, sau đó pha thành một dãy các dung dịch F- có nồng độ khác nhau: 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4mg/L. Hút chính xác mỗi dung dịch 10ml vào các cốc nhựa phân tích, rồi thêm chính xác 2ml thuốc thử đã chuẩn bị. Lắc đều, để trong 10 phút để mẫu ổn định rồi
đem đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 570 nm.
Bảng2.1. Mối quan hệ giữa nồng độ florua và độ hấp phụ quang (Abs) theo phương pháp SPADNS
CF-(mg/l) 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 Abs 0,015 0,041 0,077 0,102 0,131 0,178 0,201
Đặng Thị Thu Hương 28 Khóa K23- Cao học Hóa Mơi trường
Hình 2. 1.Đồ thị đường chuẩn phân tích florua
Đường chuẩn xác định florua thu được có dạng: y=0,1528x-0,0201.
Đồ thị đường chuẩn cho thấy rằng trong khoảng nồng độ F- từ 0,2-1,4mg/l
thì mật độ hấp phụ quang phụ thuộc tuyến tính và nồng độ F- tuân theo định luật
Lamber-Beer. Vì vậy khi xác định F- trong các mẫu phân tích ta cần đưa về các
khoảng nồng độ này.
2.3.2. Phương pháp xác định PO43-
2.3.2.1. Nguyên tắc của phương pháp
Trong môi trường axit, amoni molipdat phản ứng với ion photphat tạo thành molipdophosphoric. Vanadi có mặt trong dung dịch sẽ phản ứng với axit trên tạo
thành dạng Vanadomolybdophosphoric có màu vàng, cường độ màu của dung dịch
tỉ lệ thuận với nồng độ photphat [14].
Từ dung dịch photphat 50mg/l pha ra các dung dịch có nồng độ từ 2-12 trong thể tích 25ml, thêm 10ml dung dịch Vanadat-Molipdat, so màu với mẫu trắng ở
bước sóng 410nm ta thu được bảng số liệu sau:
Bảng 2.2. Mối quan hệ giữa nồng độ photphat và độ hấp phụ quang Abs
Nồng độ PO43- (mg/l) 2 4 6 8 10 12 Abs 0,108 0,246 0,398 0,536 0,667 0,786
Hình 2.2. Đồ thị đường chuẩn phân tích photphat.
Đường chuẩn xác định photphat có dạng: y=0,0684x-0,0223.
Từ đồ thị đường chuẩn ta thấy rằng trong khoảng nồng độ photphat từ 2-
12mg/l thì độ hấp quang phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ photphat theo định luật
Lamber-Beer. Vì vậy khi xác định photphat trong các mẫu phân tích ta cần đưa về
khoảng nồng độ này.
2.3.2.2. Xây dựng đường chuẩn photphat
Xây dựng đường chuẩn phân tích PO43- với nồng độ từ 2 đến 12ppm trong
thể tích 25ml, thêm 10ml dung dịch Vanadat-Molipdat, lắc đều rồi đem đo độ hấp
phụ quang ở bước sóng 410nm.