Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Thiết bị và các phương pháp phân tích
- Phổ Hồng ngoại (FT-IR)
Phổ FT-IR đã được thực hiện với mẫu đo kẹp giữa hai viên KBr trên máy phổ hồng ngoại Perkin Elmerr GXS spectrometer. Các phổ được quyét 32 lần, độ phân giải 4cm-1 trong dải số sóng 400-4000 cm-1.
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton được đo trên máy Brucker Avance 400MHz FT-NMR spectrometer. Dung môi là CDCl3 và DMSO. Tetrametyl Silan (TMS) là chất chuẩn nội.
KLPT trung bình (Mw và Mn) được xác định bằng phương pháp GPC, trong THF ở 25oC. Dùng chất chuẩn là polystyren độ phân bổ phân tử lượng hẹp và bằng phương pháp độ nhớt.
- Phương pháp xác định độ nhớt
Độ nhớt được xác định ở 25oC trong dung dịch toluen, dùng nhớt kế Ubbelohde, thể tích phần phình ra là 3cm3, mao quản dài 11,3cm. Thời gian chảy của dung dịch xác định bằng đồng hồ bấm giây. Cẩn thận không để dung môi bay hơi.
Trong nghiên cứu này khối lượng phân tử của các copolyme được biểu thị qua độ nhớt rút gọn đặc thù (Reduced Specific Viscosity, RSV). Để xác định RSV chuẩn bị dung dịch chứa 0,4g từng copolyme trong 100ml toluen ở 25oC, xác định độ nhớt tương đối. RSV được tính theo cơng thức sau đây:
RSV= (Độ nhớt tương đối – 1)/Nồng độ
Thảo luận cụ thể về độ nhớt rút gọn đặc thù cũng như quan hệ của nó với khối lượng phân tử của một polyme có thể tham khảo trong [3]. Khi xác định KLPT theo độ nhớt, sử dụng K=0,00387 dl/g và a= 0,725 [13].
Xác định nhiệt độ đông đặc của các loại dầu có phụ gia.
Việc xác định nhiệt độ đông đặc của các loại dầu tuân thủ qui trình trong tiêu chuẩn ASTM D97 [23]. Để xác định khả năng giảm nhiệt độ đông đặc các loại dầu chứa phụ gia tổng hợp được, đã tiến hành chuẩn bị mẫu đo như sau: Cân chính xác 0,5g copolyme (phụ gia), hòa tan trong 5ml toluen, ta được dung dịch phụ gia trong toluen.
Cân 50g dầu bôi trơn TCT (hay các loại dầu thử nghiệm khác) vào một cốc 100ml, gia nhiệt đến 50-60oC trong 10 phút trên bếp cách thủy.
Đổ dung dịch phụ gia chuẩn bị ở trên vào cốc chứa dầu, khuấy đều và tiếp tục gia nhiệt ở 60oC thêm 10 phút nữa. Để cốc dầu nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Khi nhiệt độ dầu trong cốc đạt nhiệt độ phòng, tiến hành đo nhiệt độ đông đặc của dầu.
Nhiệt độ đông đặc của dầu được xác định trên máy Newlab 1300/1 của Thụy Sĩ (xem hình 2.1) đặt trong một phịng có nhiệt độ ổn định ở 25o
C.
Để so sánh, nhiệt độ đông đặc của các loại dầu cũng được xác định bằng phương pháp thông thường như sau: Phép đo được thực hiện trong một phòng khống chế nhiệt độ ổn định ở 25oC. Cho hỗn hợp dầu cần đo chứa phụ gia vào cốc đo cho đến vạch định mức. Khống chế nhiệt độ đến một nhiệt độ nhất định (thường cao hơn nhiệt độ mong đợi 5 đến 8o
C). Ổn định hỗn hợp dầu tại nhiệt độ đó 10 phút, tiến hành quan sát trạng thái dầu bằng cách nghiêng cốc đo 45º so với mặt phẳng
ngang. Nếu chưa thấy có sự đơng đặc của hỗn hợp dầu trong cốc thì tiếp tục hạ nhiệt độ, lặp lại qui trình đo như trên cho đến khi thấy dầu không chuyển động trong cốc đo nghiêng 45º. Ghi lại nhiệt độ đó. Giá trị nhiệt độ vừa đo đó cộng thêm 3 độ nữa sẽ cho ta nhiệt độ đông đặc của dầu.
Hình 2.1. Thiết bị Newlab 1300/1 xác định nhiệt độ đơng đặc của dầu
2.3. Các qui trình tổng hợp monome và copolyme 2.3.1. Tổng hợp alkyl acrylat