Trong thí nghiệm này, các điều kiện phản ứng như nêu trong phần thực nghiệm. Tỷ lệ mol axit/ancol là 1,3/1. Hiệu suất phản ứng được xác định sau các khoảng thời gian khác nhau. Kết quả được trình bày bằng đồ thị trên hình 3.2. Ta thấy rằng hiệu suất phản ứng tăng lên cùng thời gian phản ứng. Sau 6 giờ hiệu suất phản ứng hầu như khơng tăng nữa, có nghĩa phản ứng gần như đã kết thúc. Chúng tôi chọn thời gian phản ứng là 6 giờ.
3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất phản ứng
Rượu bậc cao có cản trở khơng gian rất lớn ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng, cùng lúc đó cần tránh hiện tượng quá nhiệt xảy ra, vì vậy chúng tơi tăng nhiệt độ theo từng bước trong thí nghiệm này để giữ cho nhiệt độ phản ứng ở khoảng nhiệt độ hồi lưu bình thường (xung quanh 110oC) và để đảm bảo rằng nhiệt độ phản ứng không vượt quá 140oC là nhiệt độ sôi của axit acrylic. Thực nghiệm cho thấy rằng, nhiệt độ phản ứng thấp hơn 110oC, dung dịch phản ứng hầu như không sôi, nước tách ra với tốc độ rất chậm. Do vậy dù thời gian phản ứng kéo dài đến hơn 8 giờ, hiệu suất phản ứng vẫn rất thấp, khoảng 60-65%. Mặt khác sản phẩm monome có màu nâu sẫm thay vì màu nâu sáng như thường có, có lẽ thời gian phản ứng kéo
dài dẫn đến tạo thành một số dime, trime không mong đợi. 110oC là nhiệt độ được chọn để điều chế các monome khác.
3.1.4. Nghiên cứu cấu trúc của các acrylat
Như vậy, chúng tôi đã điều chế được các alkyl acrylat từ các ancol mạch dài có số lượng nguyên tử cacbon C10, C12, C14, C16, C18 hoặc từ các hỗn hợp của các ancol mạch dài đó. Cấu trúc của 6 alkyl acrylat tổng hợp được được khẳng định bằng phổ hồng ngoại và cộng hưởng từ hạt nhân proton. Cho thấy rằng phổ hồng ngoại của các monome acrylat điều chế được hầu như giống nhau, vì chúng có cấu trúc giống nhau (dạng mạch của chúng giống nhau), chúng chỉ khác nhau về số nguyên tử cacbon trong mạch alkyl. Phổ hồng ngoại acrylat-10 được chỉ ra trong hình 3.3, trong đó dao động kéo C-H của nhóm CH3- và CH2- hấp thụ rất mạnh ở giải sóng 2923-2854 cm-1. Nhóm cacbonyl C=O của nhóm este xuất hiện bởi giải hấp thụ mạnh ở 1725cm-1
và sự có mặt của nhóm este cịn được khẳng định bổ sung bởi dải hấp thụ của dao động kéo C-O ở 1162cm-1. Dao động kéo đặc trưng của liên kết C=C xuất hiện ở 1636cm-1, trong khi đó, dao động biến dạng trong mặt phẳng của nhóm C-H của các monome xuất hiện ở 1322cm-1
và 1274cm-1. Dao động biến dạng của nhóm C-H xuất hiện ở 1457cm-1. Dải hấp thụ mạnh của dao động gập của (CH2)n-C của mạch alkyl dài của este xuất hiện tại 722cm-1. Ta thấy rằng các dao động đặc trưng của tất cả các nhóm của các monome acrylat đều được chỉ ra rất rõ trên phổ hồng ngoại. Các kết quả về phổ hồng ngoại của các monome trên rất phù hợp với các kết quả trong nghiên cứu của I.M.El-Gamal và cộng sự [20].