CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ
2.3.4. Phƣơng pháp phổ tán xạ năng lƣợng ti aX (EDX – Energy Dispersive X-ray
ray Spectroscopy)
Phổ tán xạ năng lƣợng tia X l kỹ thuật phân tích th nh phần hóa học của vật liệu rắn dựa v o việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật liệu rắn do tƣơng tác với các bức xạ (chủ yếu l chùm điện tử có năng lƣợng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Nguyên lý của phép phân tích tia X: Khi chùm điện tử có năng lƣợng lớn
đƣợc chiếu v o vật rắn, nó sẽ đâm xuy n sâu v o nguy n tử vật rắn v tƣơng tác với các lớp điện tử b n trong của nguy n tử. Tƣơng tác n y dẫn đến việc tạo ra các tia X có bƣớc sóng đặc trƣng tỉ lệ với nguy n tử số (Z) của nguy n tử theo định luật Moseley:
Có nghĩa l , tần số tia X phát ra l đặc trƣng với nguy n tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về
các nguy n tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguy n tố n y.
Hình 2.3. Nguy n lý của phép phân tích EDX
Độ chính xác của phép đo EDX ở cấp độ một v i phần trăm (thông thƣờng ghi nhận đƣợc sự có mặt của các nguy n tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở l n). Tuy nhi n, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguy n tố nhẹ (ví dụ bo, cacbon...) v thƣờng xuất hiện hiệu ứng chồng chập các đỉnh nhiễu xạ của các nguy n tố khác nhau. Mỗi một nguy n tố thƣờng phát ra nhiều đỉnh đặc trƣng Kα, Kβ... v các đỉnh của các
nguy n tố khác nhau có thể chồng chập l n nhau gây khó khăn cho phân tích.
Thực nghiệm: Giản đồ nhiễu xạ tia X đƣợc ghi trên thiết bị nhiễu xạ Rơnghen
SIEMENS D5000 của Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn Lâm KH&CN Việt Nam, góc quét 2θ từ 50 đến 500.