Giản đồ phân tích nhiệt TGA của sợi tre và sợi tre axetyl hóa có dạng tƣơng tự nhau. Cả sợi tre và sợi tre axetyl hóa đều có q trình bay hơi nƣớc và ẩm trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 2000C. Sau đó diễn ra q trình phân hủy chính. Sợi
tre có nhiệt độ bắt đầu phân hủy ở khoảng 2550C, phân hủy mạnh nhất ở khoảng 3080C. Sợi tre axetyl hóa có nhiệt độ bắt đầu phân hủy ở 3080C, phân hủy mạnh nhất ở khoảng 3240C. Cả sợi tre và sợi tre axetyl hóa đều bị phân hủy gần nhƣ ho n toàn ở khoảng 5500C.
Kết quả cho thấy sợi tre axetyl hóa có độ bền nhiệt cao hơn so với sợi tre ban đầu.
* Hình thái học bề mặt
Ảnh SEM của sợi tre và sợi tre axetyl hóa đƣợc trình bày trên hình 3.10.
Hình 3.10. Ảnh SEM của sợi tre (a) và sợi tre axetyl hóa (b)
Quan sát ảnh SEM thấy rằng, sợi tre có cấu trúc sợi rất rõ, bề mặt sợi thô ráp, hơi gồ ghề do quá trình xử lý tách loại tạp chất (lignin, pectin...) cũng nhƣ một phần lớp sáp trên bề mặt sợi. Sợi tre axetyl hóa có cấu trúc hơi xốp hơn. Điều này có thể do phản ứng giữa các nhóm hidroxyl (-OH) trong phân tử xenlulozơ với anhidrit axetic đ phá vỡ một phần các cầu hidro. Sự xuất hiện các nhóm axetyl trên mạch chính xelulozơ l m gi n khoảng cách giữa các lớp, khiến cho sợi xốp hơn v l m tăng nhẹ kích thƣớc sợi.
3.1.7. Kết luận tiểu mục 3.1.
- Điều kiện tối ƣu cho q trình axetyl hóa sợi tre là: nhiệt độ 1100C; tỉ lệ sợi tre/anhidrit axetic (w/v) 1/20; h m lƣợng NBS 1,5%; thời gian phản ứng 90 phút. Tại điều kiện này, giá trị WPG l 30,2%, độ hấp thu dầu cực đại là 7,1g/g.
- Q trình axetyl hóa chỉ xảy ra trên bề mặt, khơng tác động đến cấu trúc bên trong của sợi tre. Sợi tre axetyl hóa có độ bền nhiệt cao hơn so với sợi tre ban đầu và sợi tre axetyl hóa có cấu trúc sợi xốp hơn v kích thƣớc sợi tăng nhẹ.
3.2. NGHIÊN CỨU TRÙNG HỢP GHÉP LMA LÊN SỢI TRE 3.2.1. Ảnh hƣởng của thời gian 3.2.1. Ảnh hƣởng của thời gian
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian đến quá trình trùng hợp ghép, phản ứng đƣợc thực hiện ở nhiệt độ 750
C, nồng độ AIBN 0,04M, nồng độ monome 1M, tỷ lệ sợi/chất gây trƣơng (DMF) (w/v) = 1/15 trong khoảng thời gian từ 0 đến 270 phút. Kết quả đƣợc biểu diễn trên hình 3.11.
Hình 3.11. Ảnh hƣởng của thời gian đến quá trình trùng hợp ghép LMA lên sợi tre
Đối với quá trình trùng hợp ghép LMA lên sợi tre, hiệu suất ghép tăng nhanh ở giai đoạn đầu v đạt giá trị cực đại ở thời điểm 180 phút. Điều này là do kéo dài thời gian phản ứng sẽ l m tăng sự phân hủy của chất khơi m o tạo ra nhiều gốc tự do thúc đẩy quá trình phản ứng. Tuy nhiên nếu tiếp tục kéo dài thời gian, hiệu suất ghép có dấu hiệu ổn định và khơng tiếp tục tăng. Thời gian tối ƣu cho quá trùng hợp ghép LMA lên sợi tre là 180 phút.
3.2.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ, phản ứng đƣợc thực hiện với nồng độ AIBN 0,04M, nồng độ monome 1M, tỷ lệ sợi/DMF (w/v) = 1/15 trong khoảng nhiệt độ từ 70 đến 900
C, thời gian phản ứng là 180 phút. Kết quả đƣợc trình bày trên hình 3.12.
Hình 3.12. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến quá trình trùng hợp ghép LMA lên sợi tre
Kết quả cho thấy, khi tăng nhiệt độ phản ứng, hiệu suất ghép tăng v đạt giá trị cực đại ở nhiệt độ 750C. Điều này l do khi tăng nhiệt độ các gốc tự do đƣợc tạo thành nhiều hơn thúc đẩy quá trình ghép l m tăng hiệu suất ghép. Tuy nhiên, nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thì tốc độ phản ứng ngắt mạch lớn hơn l m cho hiệu suất ghép giảm.
3.2.3. Ảnh hƣởng của nồng độ chất khơi mào
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ AIBN, phản ứng đƣợc thực hiện ở nhiệt độ 750C, nồng độ monome 1M, tỷ lệ sợi/DMF (w/v) = 1/15 nồng độ AIBN thay đổi từ 0,02M đến 0,045M, thời gian phản ứng là 180 phút. Kết quả đƣợc trình bày trong hình 3.13.