Chương 2 : Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
2.2. Nghiên cứu đặc trưng xúc tác bằng các phương pháp vật lý
2.2.5. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp đo cực phổ. Cơ sở của phương pháp cực phổ là dựa trên các phản ứng điện hóa của các chất điện hoạt trong dung dịch chất điện ly trên điện cực giọt thủy ngân. Chất điện phân có nồng độ khá nhỏ
max max 1 1 q K C q q C a f f
Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Khoa Hóa Học
---------------------------------------------------------------------------------------------
từ 10-3 đến 10-6M còn chất điện ly trơ có nồng độ lớn, gấp hơn 100 lần. Do đó, chất điện phân chỉ vận chuyển đến điện cực bằng con đường khuếch tán.
Điện cực làm việc (còn gọi là điện cực chỉ thị) là điện cực phân cực có bề mặt rất nhỏ, khoảng một vài mm2. Trong cực phổ cổ điển người ta dùng điện cực chỉ thị là điện cực giọt thủy ngân. Điện cực so sánh là điện cực không phân cực. Đầu tiên người ta dùng điện cực thủy ngân có diện tích bề mặt tương đối lớn, sau đó thay bằng điện cực Calomen hay điện cực Ag/AgCl. Đặt vào điện cực làm việc điện thế 1 chiều biến thiên liên tục nhưng tương đối chậm để có thể coi là khơng đổi trong q trình đo dịng I. Cực phổ hiện đạo bao gồm cực phổ sóng vng, cực phổ xung và cực phổ vi phân đã đạt đến độ nhạy 10-5 đến 10-7 M.
Nồng độ kim loại nặng ở đây được xác định trên máy cực phổ 797VA COMPUTRACE- Thụy Sỹ tại Viện Hoá học Vật liệu- Viện Khoa Học &Công Nghệ Quân Sự.