Hình 3.1 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu chế tạo bằng phương pháp
điện hoá siêu âm điện cực tan. Trên giản đồ nhiễu xạ tia X xuất hiện ba đỉnh nhiễu xạ tại vị trí góc 2θ là 38.10, 44.28 và 64.46 tương ứng với các mặt tinh thể (111), (200), (220) của mạng lập phương tâm mặt của tinh thể bạc. Cường độ tương đối giữa các đỉnh là 1:0.50:0.24. Kết quả cho thấy các đỉnh nhiễu xạ xuất hiện có vị trí và cường độ tương đối trùng với các đỉnh chuẩn (số pdf 04 -0783) của hạt nano bạc có cấu trúc lập phương tâm mặt.
Kết luận 1: Như vậy vật liệu chúng tơi chế tạo được chính là các hạt nano bạc với cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của hạt nano bạc chế tạo bằng phương pháp điện hoá siêu âm với nồng độ TSC c = 1.5 g/l, mật độ dòng điện phân J=50 mA/ cm2,
Khoảng cách các mặt tinh thể và hằng số mạng được tính từ định luật nhiễu xạ Bragg và định lý mạng đảo [41, 42]:
2dhkl.sin = nλ a = dhkl.(h2+k2+l2)1/2
Bảng 5 trình bày kết quả tính tốn khoảng cách các mặt phẳng mạng và kích
thước ơ mạng cơ sở. Từ các giá trị tính tốn được ta có giá trị trung bình của hằng số mạng: a = 4.0877 Ao.
Bảng 5: Phân tích các thơng số khoảng cách các mặt tinh thể và hằng số mạng của hạt nano bạc chế tạo bằng phương pháp điện hoá siêu âm điện cực tan.
STT Góc θ d (Ao) h2+k2+l2 (hkl) a (Ao) Xấp xỉ Chính xác 1 19.05 2.3599 3.00 3 (111) 4.0871 2 22.14 2.0438 4.01 4 (200) 4.0876 3 32.23 1.4443 8.01 8 (220) 4.0885
Độ bán rộng của các đỉnh nhiễu xạ cho phép chúng ta tính được kích thước hạt theo cơng thức Scherer: D = 𝟎. 𝟗𝟒 ∗ 𝝀 𝝎 ∗ 𝐜𝐨𝐬(𝜽)
Trong đó: D là kích thước hạt tinh tinh thể, d là khoảng cách các mặt phẳng mạng, là góc nhiễu xạ, = 1.54056 Ao là bước sóng kích thích của Cu Kα và là độ bán rộng được xác định từ vị trí mà cường độ nhiễu xạ bằng ½ đỉnh.
Bảng 6 trình bày kết quả phân tích độ bán rộng của các đỉnh nhiễu xạ và kích thước hạt tương ứng bằng phần mềm Origin. Kích thước hạt trung bình tính tốn được từ giản đồ nhiễu xạ tia X là D = 24 nm.
Bảng 6: Phân tích các thơng số độ bán rộng và cường độ đỉnh nhiễu xạ của hạt nano bạc chế tạo bằng phương pháp điện hoá siêu âm điện cực tan.
STT 2θ Độ bán rộng Cường độ (hkl) D (nm)
1 38.10 0.31 1 111 28.4
2 44.28 0.42 0.48 200 21.3
3 64.46 0.44 0.24 220 22.3
Kết luận 2: Từ kết quả tính kích thước hạt tính theo cơng thức Scherer D=24 nm, chúng ta có kết luận hạt bạc tồn tại ở kích thước nano.