Qua quan sát màu sắc của mẫu nano bạc chế tạo với nồng độ TSC c = 1.5 g/l, mật độ dòng điện phân J = 15 mA/cm2 theo thời gian chúng tôi nhận thấy màu sắc của dung dịch nano bạc bắt đầu chuyển từ trong suốt sang vàng tại thời điểm 15 phút kể từ khi chế tạo và đậm dần khi thời gian chế tạo mẫu tăng lên. Phổ hấp thụ của mẫu này được trình bày trên hình 3.4.
Kết quả cho thấy, phổ xuất hiện một đỉnh hấp thụ cộng hưởng plasmon đặc trưng của hạt nano bạc ở lân cận 410 nm trải rộng. Điều đó cho thấy mẫu chế tạo được là
hạt bạc có kích thước nanomet [6 - 10], phù hợp với kết quả thu được từ giản đồ
nhiễu xạ tia X và ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua.
Chúng tôi đã tiến hành theo dõi màu sắc của dung dịch trong 180 phút và đo phổ hấp thụ với những thời gian tạo mẫu khác nhau: 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120, 135, 150, 165, 180 phút (hình 3.5).
Hình 3.4. Phổ hấp thụ của dung dịch nano bạc khi thời gian điện hóa tăng lên
Sự chuyển sang màu nâu đỏ và đậm màu dần của dung dịch chứng tỏ nồng độ hạt nano bạc trong dung dịch tăng theo q trình điện hố. Điều này được khẳng định dựa trên sự tăng tuyến tính của cường độ đỉnh hấp thụ trong phổ hấp thụ của hạt nano bạc theo thời gian (hình 3.6). Quy luật hàm tuyến tính thu được từ kết quả fit linear bằng Origin là I(t) = 0.00346*t - 0.04268 với hệ số tương quan R2 = 0.987 (thời gian được tính bằng đơn vị phút).
Vị trí đỉnh hấp thụ khơng thay đổi theo thời gian (413nm). Điều này chứng tỏ kích thước hạt nano bạc là khơng đổi khi thời gian điện hóa tăng lên.
Bản thân dung dịch trong suốt (không chứa hạt nano bạc) cũng hấp thụ ánh sáng, để loại bỏ ảnh hưởng này chúng ta cần điều chỉnh đường cong chuẩn sao cho nó đi qua gốc toạ độ. Nói cách khác, tại thời điểm ban đầu, nồng độ dung dịch bạc phải bằng không. Sự hiệu chỉnh này không ảnh hưởng tới việc xem xét tốc độ tăng nồng độ của dung dịch hạt bạc.
Hình 3.5. Sự thay đổi màu sắc của hạt nano bạc theo thời gian chế tạo.
Hình 3.6. Sự tăng tuyến tính của cường độ đỉnh hấp thụ theo thời gian chế tạo.
Theo định luật hấp thụ ánh sáng Beer - Lambert: I = I0.e-k.l.C, cường độ hấp thụ D = lg(I/I0) = k.l.C sẽ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C khi k (hệ số hấp thụ phân tử đặc trưng cho Ag) và bề dày dung dịch l giữ không đổi. Điều này chỉ ra rằng tốc độ tạo hạt nano bạc là không đổi theo thời gian hay nồng độ hạt nano bạc tăng tuyến tính theo thời gian chế tạo mẫu.
Kết luận 4: Từ phổ hấp thụ - truyền qua của mẫu bạc chế tạo với nồng độ TSC c
= 1.5 g/l, mật độ dòng điện phân J = 15 mA/cm2 chúng ta thấy rằng: tốc độ tạo hạt
nano bạc không phụ thuộc vào thời gian tạo mẫu, kích thước hạt khơng thay đổi khi thời gian tạo mẫu tăng lên.