CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.3. Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA)
Nguyên tắc: Khi thay đổi nhiệt độ thì các đại lượng vật lý như năng
lượng chuyển pha, độ nhớt, entropy…, khối lượng của mẫu vật liệu cũng bị thay đổi. Phân tích nhiệt là phương pháp đo một cách liên tục các mẫu vật liệu nghiên cứu dưới dạng hàm của nhiệt độ.
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là phương pháp xác định khối lượng chất bị mất đi (hay nhận vào) do quá trình chuyển pha hoặc xuất hiện các phản ứng hoá học của mẫu vật liệu. Đường TGA thay đổi theo trục nhiệt độ dùng để xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong mẫu, dung môi, chất phụ gia…
Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC) là phương pháp phân tích mà khi xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn sao cho nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luôn bằng nhau. Năng lượng cân bằng này được ghi lại và cung cấp kết quả đo về năng lượng chuyển pha của vật liệu. Đường cong DSC thu được thay đổi theo trục nhiệt độ và xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với quá trình chuyển pha của mẫu.
Cách tiến hành: Lấy mẫu vật liệu cần nghiên cứu cho vào cốc gốm và
đặt vào vào buồng đựng mẫu, mở van bình khí nitơ tạo mơi trường khí trơ cho mẫu vật liệu. Đặt chế độ đo mẫu với dải đo từ 25 ÷ 800oC, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút. Máy sẽ tự động ghi lại và xuất các kết quả ở dạng phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) và quét nhiệt vi sai (DSC).
Thiết bị: Máy phân tích nhiệt vi sai (DSC/TGA) NETZSCH STA 409
PC/PG, Đức với dải đo từ 25 ÷ 1400oC, tốc độ gia nhiệt 5 ÷ 10oC/phút, trong mơi trường bình thường hoặc mơi trường khí trơ (nitơ, argon), đặt tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.