CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.5. Xác định tính chất cơ học của vật liệu
2.4.5.1. Đánh giá độ cứng của vật liệu gốm cao nhôm
Mẫu đánh giá độ cứng sau khi gia công bằng phương pháp mài trên đĩa kim cương và đánh bóng bằng bột nhão kim cương có cấp hạt mịn 2-3µm đến siêu mịn 0,5µm được xác định độ cứng HV10 theo tiêu chuẩn TCVN 258:2007 trên máy AVK-CO/Mitsutoyo tại Trung tâm Đánh giá Hư hỏng Vật liệu và Trung tâm đo lường, Viện Công Nghệ - Tổng cục Cơng nghiệp Quốc phịng. Độ cứng được tính theo cơng thức: HV= 1,8544 F.d-2
Trong đó: HV : độ cứng Vicker (HV), [kG/mm2]. F : tải trọng, [kG].
d : trung bình cộng đường chéo vết đâm mũi Vicker [ mm]
2.4.5.2. Độ bền uốn
Nguyên tắc: Xác định độ bền uốn theo tiêu chuẩn ISO 178:2010 (E) bằng
cách sử dụng đầu đo cơ học phá hủy mẫu theo cách tác dụng lực vào giữa mẫu cho đến khi mẫu bị gãy. Độ bền uốn được tính theo cơng thức:
u 2
3.F.L =
2.b.a
Với: u: Độ bền giới hạn khi uốn, MPa. F: Tải trọng phá huỷ mẫu, N.
a: Chiều dày của mẫu, mm.
Cách tiến hành: Chế tạo mẫu vật liệu có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, khơng
phồng rộp. Cắt mẫu vật liệu thành hình chữ nhật với chiều dài 80 mm, chiều rộng 15 mm và chiều dày theo kích thước thực của mẫu. Để mẫu vật liệu lên gối đỡ, đặt tải trọng ở điểm giữa của khoảng cách 2 gối đỡ và trùng với điểm giữa của mẫu. Tiến hành đo trên máy xác định tính chất cơ học với tốc độ uốn 1 mm/phút, máy sẽ ghi lại lực phá gãy mẫu và tiết diện mẫu để xử lý và tự động cho kết quả. Số lượng mẫu đo từ 3 5 mẫu để lấy kết quả trung bình.
Thiết bị: Máy xác định tính chất cơ học, Tinius Olsen H100KU,
Hounsfield, Anh, đặt tại Phịng thí nghiệm Vật liệu chuyên dụng, Viện Kỹ thuật Hoá Sinh và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an.
2.4.6. Phƣơng pháp cân thủy tĩnh
Sử dụng phương pháp cân thủy tĩnh để xác định tỷ trọng, độ xốp của các mẫu nghiên cứu. Phương pháp dựa trên nguyên lý một vật thể rắn ngập trong chất lỏng chịu lực đẩy Acsimet bằng trọng lượng của phần chất lỏng bị vật chiếm chỗ. Các thông số xác định bằng phương pháp cân thủy tĩnh:
- Tỷ trọng biểu kiến của mẫu:
] cm / g [ . G G G 3 O H TT am 0 bk 2 - Độ xốp hở: [%] 100 . G G G G TT am 0 am ho Trong đó:
G0: Khối lượng mẫu khơ cân trong khơng khí, [g]
Gam: Khối lượng mẫu ẩm (ngâm thấm bão hòa nước cất) cân trong khơng khí, [g]
bk: Tỷ trọng biểu kiến của mẫu, [g/cm3]
nuoc: Tỷ trọng biểu kiến của nước cất, [g/cm3]
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Để khảo sát công nghệ chế tạo gốm cao nhơm có sử dụng nano vơ cơ TiO2 và MgO làm vật liệu chống đạn, luận văn tiến hành xác định các chỉ tiêu cơ lý như: độ cứng, độ bền uốn, khối lượng riêng của các mẫu. Mẫu sau khi nung được làm sạch và tiến hành xác định các chỉ tiêu cơ lý xem bảng 3.1.
Bảng 3.1. Một số chỉ tiêu kỹ thuật của các mẫu gốm oxit nhôm
Mẫu gốm Độ cứng (HV10) Độ bền uốn (MPa) Khối lƣợng riêng (g/cm3)
G0 1140 292 3,52 G1 1165 354 3,59 G2 1180 362 3,65 G3 1200 364 3,69 G4 1170 355 3,64 G5 1175 365 3,72 G6 1168 363 3,70 G7 1160 350 3,60 G8 1150 320 3,55 G9 1230 370 3,75 G10 1253 375 3,79 G11 1240 373 3,77
Qua khảo sát các chỉ tiêu cơ lý ta thấy mẫu gốm oxit nhơm G10 có các chỉ tiêu cơ lý là cao nhất, phù hợp để chế tạo vật liệu làm gốm chịu va đập mạnh, khả năng chống đạn tốt.
3.1. Khảo sát kích thƣớc hạt nguyên liệu ban đầu (-Al2O3, TiO2, MgO)
Mẫu bột nhôm oxit, TiO2, MgO được tiến hành đo kích thước hạt bằng phương pháp tán xạ laser trên máy phân tích kích thước hạt LA 950, Horiba, Nhật Bản. Kết quả phân tích cỡ hạt được trình bày trong hình 3.1.
a) Giản đồ phân tích cỡ hạt nhơm oxit
b) Giản đồ phân tích cỡ hạt TiO2
c) Giản đồ phân tích cỡ hạt MgO
Hình 3.1. Giản đồ phân tích cỡ hạt của -Al2O3, TiO2, MgO
Kết quả cho thấy kích thước hạt của TiO2 và MgO khá đồng đều và tập trung. TiO2 có kích thước hạt trung bình 110nm với khoảng 90% phân bố tại vùng 100÷120nm và vùng có xác suất cao nhất là 110nm (khoảng 58%). MgO có kích thước hạt trung bình 120nm với khoảng 90% phân bố tại vùng
100÷150nm và với vùng có xác suất cao nhất là 120nm (khoảng 50%). Al2O3 sau khi nghiền phù hợp với yêu cầu chế tạo gốm oxit nhơm với kích thước hạt trung bình 1,9m, khoảng 80% phân bố tại vùng 1÷3m, giảm đáng kể so với kích thước hạt 5m ban đầu.
3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của một số hệ chất chống dính
Tiến hành nghiên cứu mẫu như chế độ mẫu G10 nhưng với các hệ chất kết dính khác nhau.
3.2.1. Thông số kỹ thuật của một số hệ chất chống dính khn ép thủy lực
Chất chống dính khn kim loại dùng cho ép gốm trên máy thủy lực thường được sử dụng là dầu paraphin, PEG 200 và nhũ tương paraphin. Các chất này đáp ứng được một số yêu cầu sau:
+ Không gây phản ứng với bề mặt khuôn kim loại và vật liệu khi ép
+ Hàm lượng tro khi cháy thấp để không ảnh hưởng đến chất lượng phôi gốm thành phẩm
a. PEG 400 (ký hiệu H1)
PEG 400 là chất lỏng không màu, trong suốt ở 23oC. Khi tan trong nước tạo thành dung dịch. PEG 400 tạo độ chống dính bên trong và bên ngồi tốt và làm tăng độ bền của sản phẩm chưa nung.
b. Nhũ tương paraphin (ký hiệu H2)
Nhũ tương paraphin là sản phẩm nhũ hóa sáp paraphin có nguồn gốc từ dầu mỏ, cảm quan nhũ tương có màu trắng sữa.
Thơng số chính:
PH: 7,5 ~ 8,5
Độ nhớt ở 30oC, MPa.s (cP): 500 ~ 800 Tỷ trọng ở 30oC, g/cm3: 0,96 ± 0,01
Tính tan trong nước: tan khơng giới hạn trong nước c. Dầu paraphin (ký hiệu H3)
Dầu paraphin là một dung dịch của paraphin trong dầu hỏa. Cảm quan trong suốt, không màu
Thông số kỹ thuật:
Tỷ trọng ở 15oC: 0,828 g/cm3
Độ nhớt động học ở 40oC: 10,5 ÷ 13,5
3.2.2. Ảnh hưởng của chất chống dính đến q trình tháo khn
Tiến hành ép các mẫu gốm có cùng kích thước 56x56x10mm trong khuôn kim loại sử dụng các hệ chất chống dính khác nhau đến cùng áp lực 1100 ÷ 1200 kG/cm2. Sau đó tiến hành tháo khn trên bàn máy và quan sát áp lực khi tháo khuôn. Kết quả được thể hiện trên đồ thị hình 3.2.
Hình 3.2. Áp lực khi tháo khn
Nhận thấy, khi sử dụng chất chống dính hệ H3 cần áp lực tháo khn khá thấp khoảng 120 kG/cm2, còn khi sử dụng chất chống dính H1 và H3 cần áp lực tháo khn cao hơn 400 ÷ 500 kG/cm2. Điều này được giải thích là do vật liệu nano oxit nhơm có kích thước nhỏ mịn nên tạo thành các ống mao dẫn hút nước vào bề mặt phơi mộc. Do đó, với chất chống dính hệ nước H1, H2 bề mặt gốm tiếp xúc với lịng khn có độ ẩm cao hơn tăng kết dính với lịng khn và chày ép.
3.2.3. Ảnh hưởng của chất chống dính đến chất lượng bề mặt phôi gốm
Sau khi ép các mẫu sử dụng 03 hệ chống dính. Quan sát bề mặt phôi gốm nhận thấy: các mẫu sử dụng chất chống dính H3 khơng có hiện tượng dính liệu vào lịng khn và mặt chày ép. Cịn các mẫu sử dụng chất chống dính H1, H2 có tỷ lệ phơi dính khn cao hơn. Vị trí dính khn tập trung chủ yếu ở bề mặt chày ép. Cá biệt, có những mẫu sử dụng chất chống dính hệ H1 khơng tách được phôi ra khỏi khuôn. Hiện tượng này phù hợp với kết quả lực ép cần thiết khi tháo khuôn.
Q trình dính liệu và tăng áp lực tháo khn cịn gây nguy cơ nứt, vỡ sản phẩm mộc. Do vậy làm tăng phế phẩm sau quá trình sấy và nung thiêu kết.
3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của chế độ gia công đến chất lƣợng gốm oxit nhôm
Tiến hành ép các mẫu có cùng khối lượng, cùng chất keo kết dính trong khn kim loại như mẫu G10 nhưng với các chế độ ép (áp lực, thời gian ép) khác nhau. Sau đó tiến hành xác định các chỉ tiêu cơ lý của phơi gốm. Từ đó đánh giá được ảnh hưởng của chế độ gia công đến chất lượng sản phẩm và định hướng về mặt công nghệ chế tạo gốm nano oxit nhôm chất lượng cao để chống đạn.
3.3.1. Ảnh hưởng của áp lực ép đến tỷ trọng của gốm cao nhôm
Kết quả hình 3.3 cho thấy, với các hệ vật liệu khác nhau thì khi tăng áp lực ép đều làm tăng tỷ trọng của mẫu. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng áp lực ép thì tỷ trọng của mẫu hầu như không thay đổi hoặc tăng không đáng kể. Sự thay đổi tỷ trọng có thể được giải thích dựa trên ngun lý áp lực ép tăng làm giảm độ xốp của vật liệu, đồng thời làm tăng liên kết giữa các hạt liệu rời rạc. Mặt khác, với vật liệu bột nói chung vật liệu oxit nhơm nói riêng khi ép khơng thể loại bỏ được hoàn toàn lỗ xốp và mức độ giảm thiểu đến giới hạn nhất định thì cho dù có tăng áp lực ép cũng khơng thể làm tỷ trọng của vật liệu tăng lên đáng kể.
Hình 3.3. Ảnh hưởng của áp lực ép đến tỷ trọng của mẫu gốm oxit nhơm
Do đó, với áp lực ép duy trì từ 1100 ÷ 1200 kG/cm2 là đảm bảo được cơng nghệ tạo hình và chất lượng của gốm oxit nhơm. Điều này phù hợp với những kết quả nghiên cứu trên các hệ vật liệu khác của một số tác giả trong và ngoài nước.
3.3.2. Ảnh hưởng của áp lực ép đến độ cứng của gốm cao nhơm
Hình 3.4. Ảnh hưởng của áp lực ép đến độ cứng HV của mẫu gốm oxit nhôm
Khi tăng áp lực ép, vật liệu trở lên sít chặt hơn nên độ cứng của mẫu sau thiêu kết cũng tăng. Tuy nhiên, khi áp lực ép đạt 1100 ÷ 1200 kG/cm2 thì độ
cứng của mẫu thay đổi rất nhỏ. Trên đồ thị hình 3.4 cũng nhận thấy, khi thành phần phối liệu của mẫu có hàm lượng oxit nhơm cao thì cho độ cứng cao hơn. Do đó, trong chế tạo gốm oxit nhôm chống đạn để đảm bảo độ cứng của sản phẩm nên duy trì áp lực ép trong khoảng 1100 ÷ 1200 kG/cm2.
3.3.3. Ảnh hưởng của lực ép đến cấu trúc bề mặt của gốm oxit nhôm
Tiến hành chụp ảnh SEM bề mặt mẫu gốm ở các áp lực ép khác nhau, sau đó xác định kích thước trung bình của lỗ xốp trên bề mặt. Hình 3.5 là ảnh chụp SEM bề mặt của mẫu gốm với thành phần như mẫu G10 nhưng lực ép khác nhau.
P = 600 kG/cm2 P = 800 kG/cm2
P = 1000 kG/cm2 P = 1200 kG/cm2
Hình 3.5. Ảnh SEM bề mặt mẫu gốm cao nhôm với lực ép khác nhau
Tiến hành chụp ảnh SEM ở các chế độ khác nhau. Thu được kết quả thay đổi kích thước lỗ xốp trên bề mặt theo đồ thị hình 3.6.
Hình 3.6. Kích thước lỗ xốp bề mặt của các mẫu ở các chế độ ép khác nhau
Khi tăng lực ép thì kích thước lỗ xốp trên bề mặt giảm, giảm mạnh nhất khi tăng lực ép từ 600 kG/cm2 tới 800 kG/cm2, sau đó tiếp tục giảm khi áp lực ép đạt 1000 kG/cm2 và hầu như khơng thay đổi khi áp lực ép đạt 1100 ÷ 1200 kG/cm2. Sự thay đổi kích thước lỗ xốp này cũng phù hợp với kết quả thay đổi về độ cứng và tỷ trọng của mẫu đã nghiên cứu ở trên.
Kích thước lỗ xốp của các mẫu khác nhau nguyên nhân là do kích thước và tỷ lệ phối trộn thành phần liệu đầu vào khác nhau. Do vậy, kích thước lỗ xốp cịn phụ thuộc rất lớn vào nguyên vật liệu ban đầu. Thành phần phối liệu của mẫu 4 có kích thước hạt Al2O3 nhỏ mịn, các thành phần tăng bền, giảm nhiệt độ thiêu kết có kích thước nano, do đó lỗ xốp trên bề mặt mẫu sẽ nhỏ. Điều này phù hợp với kết quả nghiên cứu được thể hiện trên hình 3.6.
3.4. Ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến chất lƣợng phôi gốm
Để nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ sấy mẫu, nhóm nghiên cứu quyết định lấy mẫu G10 làm chuẩn, các chỉ tiêu công nghệ như sau: lực ép là 1100 kG/cm2, keo PVA 5%, thành phần như mẫu G10 nhưng thay đổi các chế độ sấy là 90, 100, 110, 115 và 120oC trong 24h tương ứng với mẫu T1, T2, t3, T4 và T5.
Ở chế độ nhiệt HR2/HH3, khi sấy ở nhiệt độ cao thời gian sấy sẽ dài, đồng thời khả năng thốt hơi ẩm trong phơi gốm tốt hơn do tính chất đối lưu của khí và hơi ở nhiệt độ cao. Tuy nhiên khi tăng nhiệt độ sấy ở các chế độ T3, T4, T5 thì độ ẩm cịn lại trong phôi gốm gần như không thay đổi. Với giá trị độ ẩm ≈ 0,15% là phù hợp cho quá trình nung thiêu kết sản phẩm về sau.
Hình 3.7. Độ ẩm cịn lại của phơi gốm sau các chế độ sấy
Ở nhiệt độ sấy T1 và T2, thời gian sấy ngắn hơn, nhiệt độ thấp hơn do vậy hơi ẩm thốt ra ngồi ít hơn. Kết quả độ ẩm trong phôi cao, không đáp ứng được yêu cầu cho việc nung thiêu kết sản phẩm.
b. Chất lượng bề mặt của các mẫu sau sấy
Bề mặt phôi gốm bị ảnh hưởng rất nhiều bởi nhiệt độ sấy. Thực nghiệm nhận thấy, các mẫu gốm sấy ở chế độ nhiệt T4 và T5 cho chất lượng bề mặt rất xấu: xuất hiện vết nứt, vết tách, bong tróc vật liệu bề mặt. Cịn các mẫu sấy ở chế độ nhiệt T1, T2, T3 hầu như khơng xuất hiện phế phẩm bề mặt.
Ngun nhân chính dẫn đến hiện tượng này là q trình thốt hơi nước ở nhiệt độ 115 ÷ 120oC kèm theo hiện tượng sơi. Khi đó xuất hiện ứng suất bên trong làm nứt, tách phơi và bong tróc vật liệu ở bề mặt.
c. Tỷ trọng của phôi gốm sau sấy
Nhận thấy tỷ trọng của các mẫu sấy ở nhiệt độ cao T3, T4, T5 cho giá trị cao hơn những mẫu sấy ở nhiệt độ thấp T1 và T2. Do vậy, chất lượng các mẫu
sấy theo chế độ nhiệt T3, T4, T5 đạt yêu cầu về tỷ trọng để chế tạo gốm oxit nhơm chất lượng cao.
Hình 3.8. Tỷ trọng của phôi gốm sau sấy ở các nhiệt độ khác nhau
Căn cứ vào những kết quả ở trên, chế độ xử lý nhiệt T3 là 110oC trong 24h là phù hợp cho gia công sấy chi tiết phôi gốm oxit nhôm chất lượng cao.
3.5. Ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến chất lƣợng phôi gốm
Căn cứ vào kết quả trên, nhiệm vụ lựa chọn chế độ nung HR2/HH3 để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung theo bảng 3.2 đến chất lượng phôi gốm.
Bảng 3.2. Nhiệt độ nung phôi gốm theo chế độ HR2/HH3
TT Ký hiệu chế độ nhiệt Nhiệt độ nung, oC
1 T1 1300
2 T2 1450
3 T3 1550
4 T4 1600
a. Chất lượng bề mặt của các mẫu sau thiêu kết
Mẫu nung ở chế T1, T2, T3 cho chất lượng bề mặt tương đối tốt, tỷ lệ phế phẩm nứt, vỡ, phồng rộp hầu như không tồn tại. Mẫu nung ở chế độ T3 về cảm quang cho bề mặt đanh chắc hơn.
Mẫu nung ở chế độ T4 xảy ra hiện tượng cong vênh, nứt chi tiết. Kích thước mẫu bị co ngót khá lớn (>10%). Do vậy có thể khẳng định, nhiệt độ T4 đã vượt quá nhiệt độ thiêu kết của phôi gốm và gây nên những khuyết tật kể trên.
b. Kết quả độ cứng của các mẫu sau thiêu kết
Tiến hành đo độ cứng các mẫu ở các chế độ thu được kết quả trên hình 6. Mẫu ở chế độ T1 và T2 cho độ cứng thấp hơn mẫu ở chế độ T3 và T4. Điều này được giải thích là do chuyển biến pha xảy ra khi thiêu kết ở các mẫu