STT Tothiêu kết, oC Độ cứng HV10 Độ bền uốn, MPa
1 1550 1253 375
2 1550 1250 372
3 1550 1255 377
Kết quả đo độ cứng Vicker cho thấy độ cứng trung bình của gốm là 1253Hv10. Sự sai lệch của 3 mẫu trong nhóm mẫu G10 (cùng thành phần) là không đáng kể. Độ bền uốn giữa các mẫu không khác nhau nhiều, độ bền uốn khá cao. Như vậy, giá trị độ cứng, độ bền uốn đo được là rất cao và giá trị này hoàn toàn nằm trong giá trị độ cứng, độ bền uốn của gốm cao nhôm. Kết quả này cũng chứng minh cho sự chuyển hóa từ -Al2O3 thành corinđon như giản đồ phân tích nhiễu xạ Rơnghen trên hình 3.16 và 3.17.
Mẫu vật liệu được tiến hành xử lý sơ bộ bề mặt bằng giấy ráp loại C60, rửa sạch bề mặt, sấy khơ trong dịng khí nóng rồi tiến hành chụp ảnh SEM. Kết quả ảnh SEM của mẫu G3, G4, G10 được trình bày trên hình 3.18.
Hình 3.18 trình bày ảnh hiển vi điện tử quét của các mẫu gốm oxit nhôm chứa 3% TiO2 (mẫu G3) và mẫu gốm oxit nhôm chứa 1% MgO (mẫu G4) cho thấy, khi bổ sung nano TiO2 hay nano MgO thì mẫu gốm được thiêu kết tốt hơn, độ xếp chặt cao hơn và phù hợp với các nghiên cứu chỉ ra rằng khi tăng 1% TiO2 thì nhiệt độ thiêu kết giảm khoảng 100oC. Khi tăng hàm lượng nano TiO2 thì nhiệt độ thiêu kết giảm dần và tại nhiệt độ thiêu kết 1550oC thì mẫu G3 đã xảy ra thiêu kết hoàn toàn. Quan sát cho thấy kích thước hạt tăng nhanh khi tăng hàm lượng TiO2 nên không thể giảm nhiệt độ thiêu kết xuống thấp hơn nữa bằng cách cho thêm hàm lượng TiO2 kích cỡ nano và hàm lượng nano TiO2 tối ưu là khoảng 4% (mẫu G10). Đối với mẫu khi bổ sung thêm nano MgO thì bề mặt mẫu bằng phẳng, nhẵn mịn, hiện tượng rỗ giảm đi do độ chảy loãng của hỗn hợp tăng lên so với gốm oxit nhôm ban đầu. Khi bổ sung đồng thời nano TiO2 và
nano MgO (mẫu G10) thì sẽ phát huy được ưu điểm của cả TiO2 và MgO đồng thời khắc phục các nhược điểm của chúng. Kết quả cho thấy mẫu G10 có các chỉ tiêu kỹ thuật là cao nhất và phù hợp trong chế tạo gốm chống đạn.
Ảnh SEM của mẫu gốm G10 trình bày trên hình 3.18 cho thấy, sự ảnh hưởng rõ rệt của TiO2 và MgO đến tổ chức của gốm trên cơ sở oxit nhôm. Bề mặt mẫu là những pha rắn -Al2O3, MgAl2O4, Al3Ti được sắp xếp chặt sít với nhau tạo thành bề mặt tương đối phẳng với kích thước đồng đều từ 2 8m.
Nguyên nhân là do trong gốm có bổ sung hàm lượng nano MgO và TiO2 dẫn đến khi thiêu kết sẽ điền đầy các lỗ xốp, khả năng xen kẽ cao hơn so với mẫu không được bổ sung các nano vô cơ này.
c) Mẫu G10
Hình 3.17. Ảnh SEM của mẫu gốm cao nhôm G3, G4, G10
Khi bổ sung đồng thời TiO2 và MgO thì MgO sẽ khắc phục hiện tượng lớn lên của hạt so với khi chỉ bổ sung thành phần TiO2 (mẫu G1, G2, G3), đồng thời MgO có tác dụng tăng độ chảy loãng dẫn đến khả năng điền đầy các lỗ xốp sẽ tăng lên. Mặt khác TiO2 cịn có tác dụng làm hạ nhiệt độ thiêu kết của gốm oxit nhôm, tăng độ cứng của vật liệu.
Độ đồng đều và sự sắp xếp chặt khít này đã làm tăng khối lượng riêng và độ cứng của gốm lên rất nhiều. Điều này đã chứng minh cho kết quả khảo sát độ cứng của gốm rất cao đạt 1253 HV10, độ bền uốn 375 MPa và khối lượng riêng đạt 3,79 g/cm3. Gốm chế tạo được đều đạt và vượt các chỉ tiêu cần thiết của gốm nhôm chống đạn ứng dụng trong chế tạo sản phẩm chống đạn cấp cao.
KẾT LUẬN
Qua kết quả nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm, luận văn rút ra một số kết luận sau:
1. Quy trình chế tạo gốm nhơm oxit như sau: áp lực ép 1100 kG/cm2, sấy ở 110oC trong 24 giờ rồi để nguội, nung từ nhiệt độ phòng đến 300oC với tốc độ gia nhiệt 150oC/giờ, tiếp đó nâng nhiệt từ 300oC đến 800oC với tốc độ gia nhiệt 200oC/giờ, giữ nhiệt độ ở 800oC trong 1 giờ và tiếp tục tăng nhiệt độ đến 1550oC với tốc độ gia nhiệt 300oC/giờ, giữ nhiệt độ thiêu kết ở 1550oC trong 2 giờ và làm nguội tự nhiên ở trong lò đến nhiệt độ dưới 80oC.
2. Mẫu gốm nhôm oxit khi không được bổ sung thêm nano vơ cơ MgO, TiO2 thì cơ lý tính kém hơn so với mẫu được bổ sung thêm nano vô cơ MgO, TiO2. Khi bổ sung thêm nano TiO2 với thành phần hợp lý có tác dụng làm giảm nhiệt độ thiêu kết xuống 1550oC, tăng độ kết khối của vật liệu gốm, tăng các chỉ tiêu cơ tính của vật liệu. Nếu tăng thành phần TiO2 lên quá giới hạn (4% TiO2) thì sẽ làm tăng nhanh khả năng lớn hạt, giảm chỉ tiêu cơ tính của gốm nhơm oxit.
3. Khi bổ sung thêm nano MgO với thành phần hợp lý có tác dụng hạn chế sự lớn lên của hạt tinh thể do ảnh hưởng xấu của TiO2. Nếu tăng thành phần MgO lên quá giới hạn cho phép (1% MgO) sẽ làm giảm các tính chất của vật liệu.
4. Luận văn đã đưa ra được thành phần hợp lý để chế tạo gốm nhôm oxit: 95% -Al2O3; 1% MgO; 4% TiO2.
5. Gốm tạo được đều có các chỉ tiêu cơ lý cần thiết để chế tạo sản phẩm chống đạn.
DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ
Ngơ Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Đồng Thị Nhung, Điền Trung Nghĩa,
Nguyễn Xuân Viết, Nguyễn Thế Hữu, Đào Văn Chương, Lê Văn Thụ, (2016),
Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ sấy đến chất lượng gốm cao nhôm làm vật liệu chống va đập, chống đạn, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Lê Văn Thụ (2014), Ảnh hưởng của quá trình nung đến cấu trúc và tính chất gốm hàm lượng oxit nhơm cao, Tạp chí Hóa học, T.52 (5A), tr. 5-9,
ISSN 0866-7144.
2. Ngô Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Điền Trung Nghĩa, Lê Văn Thụ (2015), Ảnh hưởng của TiO2 và MgO đến cấu trúc gốm hàm lượng oxit nhôm cao, Tạp chí Hóa học, T.53 (3e12), tr. 199-203, ISSN
0866-7144.
3. Ngô Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Triệu Khương, Đoàn Tuấn Anh, Lê Viết Bình, Nguyễn Nhật Huy, Vũ Đình Khiêm, Lê Văn Thụ (2014), Nghiên cứu ảnh hưởng của TiO2 và MgO đến tính chất của gốm oxit nhôm ứng dụng làm vật liệu chống đạn, Tạp chí Hóa học, T.52 (5A),
tr. 99-103, ISSN 0866-7144.
4. Nguyễn Văn Chất, Tiếp nhận chuyển giao công nghệ sản xuất vật liệu gốm
chống đạn, tấm chống đạn từ chuyên gia Cuba, Báo cáo tổng kết đề tài
NCKH cấp Bộ Công an, 2008.
5. P T Anh, P X Thịnh, V M Thành, Đ T Anh, N M Tiến, T Khương, L V Thụ, Đ T Nghĩa, N T Hữu, Ảnh hưởng của chế độ gia công đến tổ chức và
tính chất của gốm hệ Al2O3-TiO2-MgO dùng làm vật liệu chống đạn, Tạp
chí nghiên cứu khoa học và Công nghệ quân sự, số Đặc san HH-VL, 10- 2015, tr. 20-26, ISSN 1859-1043.
6. Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy, Kỹ thuật sản xuất
gốm sứ, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 1995.
7. Trần Thế Phương, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu gốm đặc biệt và
8. Vũ Đình Khiêm, Lê Trọng Thiếp, Nguyễn Quốc Hà, Lê Hoài Anh (2009),
Nghiên cứu chế tạo tấm compozit gốm chống đạn, Tạp chí hóa học, 47 (4),
tr. 477-482.
9. Vũ Đình Khiêm, Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chống đạn trên nền
polyme có sợi gia cường, Luận án tiến sĩ Hóa học, Viện Khoa học và Cơng
nghệ qn sự, Bộ Quốc phịng, 2012.
10. Vũ Đình Khiêm, Phạm Đắc Tiến, Lê Văn Thụ, Vũ Minh Thành (2012),
Ảnh hưởng của áp lực ép lên độ cứng, tỷ trọng và cấu trúc của gốm chống đạn, Tạp chí nghiên cứu khoa học và công nghệ quân sự, số 20, 08-2012,
tr. 109-113, ISSN 1859-1043.
Tiếng Anh
11. A.S. Kaigorodov, V.R. Khrustov, V.V. Ivanov, A.I. Medvedev, А.K. Shtol’ts, (2005) Structural-phase transformation kinetics during sintering of alumina ceramics using metastable nanopowders, Science of sintering,
Vol. 37, pp. 35-43.
12. C.C. Anya (2000), A more consistent explanation of the strength of Al2O3/ SiC nanocomposite after grinding and annealing, Ceramics International,
Vol. 26 (4), pp. 427–434.
13. Cline C.F. and Wilkins M.L. (1996), The impotance of material Properties
in Ceramic Armor, Part I, Ceramic Armor, DCIC Report, pp. 13-18.
14. D. Sarkar, S. Adak, N.K. Mitra (2007), Preparation and characterization
of an Al2O3–ZrO2 nanocomposite, Part I: Powder synthesis and
transformation behavior during fracture, Composites Part A: Applied
Science and Manufacturing, Vol. 38 (1), pp. 124–131.
15. E. Dorre, H. Hubner, Alumina (MRE- Materials reseach and engineering),
Springer - Verglag Berlin, Heidelberg, 1984.
16. Fred I. Grace anh Nevin L. Rupert (1997), Analysis of long rods impacting ceramic targets at hight velocity, International Journal of Impact
17. Gabriella Faur-Csukat (2006), A study on the ballistic performance of composites, Macromolecular Symposia, Vol. 239, pp. 217–226.
18. Hua Shao, Kaiming Liang, Fei Peng (2004), Crystallization kinetics of
MgO–Al2O3–SiO2 glass-ceramics, Ceramics International, Vol. 30 (6), pp.
927–930.
19. Hua Shao, Kaiming Liang, Feng Zhou, Guoliang Wang, Anming Hu (2005), Microstructure and mechanical properties of MgO–Al2O3–SiO2–
TiO2 glass–ceramics, Materials Research Bulletin, Vol. 40, (3), pp. 499–
506.
20. J. Sternberg (1989), Material properties determining the resistance of ceramics to high velocity penetration, Journal of Applied Physics, Vol. 65
(9), pp. 12-14.
21. J.W. Adams, G.A. Glide and M. Burkins (2001), Microstructure development of aluminum oxide/ titanium diboride composites for penetration resistance, Proceedings of the ceramic armour materials by
design symposium, Pac Rim IV conference on advanced ceramics and glass, USA, pp. 629–634.
22. Jayaseelan D. D., Kondo N., Rani D. A., Ueno S., Ohji T. and Kanzaki S. (2002), Pulse electric current sintering of Al2O3/ 3 vol.% ZrO2 with constrained grains and high strength, Journal of the European Ceramic
Society, Vol. 85, pp. 2870–2872.
23. Kerwijk Mulder, E. and Verweij, H. (1999), Zirconia-alumina ceramic composites with extremely high wear resistance. Advanced Ceramic
Materials, Vol. 1, pp. 69–71.
24. Kiran Akella and Niranjan K. Naik (2015), Composite armour—A review,
Journal of the Indian Institute of Science, Vol. 95 (3), pp. 297-312.
26. Luca Paolo Ferroni, Giuseppe Pezzotti (2002), Evidence for bulk residual
stress strengthening in Al2O3/sic nanocomposites, Journal of the European
Ceramic Society, Vol. 85 (8), pp. 2033–2038.
27. Matchen. B. (1996), Application of ceramic in armor products,
Engineering Materials, Vol. 122-124, pp. 333-342.
28. Medvedovski Eugene (2006), Alumina–mullite ceramics for structural applications, Ceramics International, Vol. 32, pp. 369–375.
29. Medvedovski Eugene (2010), Ballistic performance of armour ceramics: Influence of design and structure. Part 1, Ceramics International, Vol. 36,
pp. 2103–2115.
30. Medvedovski Eugene (2010), Ballistic performance of armour ceramics:
Influence of design and structure. Part 2, Ceramics International, Vol. 36,
pp. 2117–2127.
31. Mills, H. and Blackburn, S. (2000), Zirconia toughened aluminas by hydro-
thermal processing, Journal of the European Ceramic Society, Vol. 20, pp.
1085–1090.
32. Navarro C., Zaera R., Saez S., Castellanos J.L. (2000), Modelling of the adhesive layer in mixed ceramic/metal armours subjected to impact,
Composites: Part A, Vol. 31, pp. 823-833.
33. NIJ Standard, 01.01.04 (2001), Ballistic resistance of personal armor,
National Institute of Justice USA.
34. Ranganath S., Subrahmanyam J. (1998), Ballistic testing and evaluation of
ceramic composites, Defence Metallurgical Research Laboratory,
Kanchanbagh, Hyderabad, India.
35. Roylance D., Hammas P., Ting J., Chi H. and Scott B. (1995), Numerical modeling of fabric impact, Proceedings of high strain rate effects on
polymer, metal and ceramic matrix composites and other advanced materials, pp. 155-160.
36. S. Biamino, P. Fino, M. Pavese, C. Badini (2006), Alumina–Zirconia– Yttria nanocomposites prepared by solution combustion synthesis,
Ceramics International, Vol.32 (5), pp. 509–513.
37. Sadanandan S., Hetherington J.G. (1997), Characterization of ceramic/ steel and ceramic/aluminium armors subjected to oblique impact,
International Journal of Impact Engineering, Vol. 19 (9-10), pp. 811-819. 38. Shiang Po Hwang, Jenn Ming Wu (2001), Effect of composition on
microstructural development in MgO–Al2O3–SiO2 glass-ceramics, Journal
of the American Ceramic Society, Vol. 84, (5), pp. 1108–1112.
39. Shokrieh M.M., Javadpour G.H. (2008), Penetration analysis of a projectile in ceramic composite armor, Composite Structures Vol. 82, pp.
269–276.
40. Woo-Kyun Jung, Hee-Sub Lee, Jae-Won Jung, Jeong-Won Kwon (2007),
Penetration mechanisms of ceramic composite armor made of Alumina/ GFRP, International Journal of Precision Engineering and Manufacturing
Vol. 8 (4), pp. 38-44.
41. Y. He, J M Guo, G W Zhang, X L Chen, J C Zhang, Z L Huang, G Y Liu, Q. Cai (2015), Preparation of glass-ceramics in the MgO-Al2O3-SiO2 system via low- temperature combustion synthesis technique, Journal of
Ceramic Science and Technology, Vol. 06 (03), pp. 201-206
42. Y.H. Choa, A. Nakahira, K. Niihara (2000), Microstructure and mechanical properties of SiC-platelet reinforced Al2O3/ SiC-particle hybrid composites, Journal of Materials Science, Vol. 35 (12), pp. 3143–3149.