Nguyên vật liệu

CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên vật liệu

- Bột oxit nhôm, hàm lượng Al2O3 ≥ 99%, kích thước hạt trung bình 5m, Inframat, Mỹ.

- Keo Polyvinylalcol (PVA) hàm lượng 5%, Solutia.Inc, Singapore.

- TiO2 hàm lượng 99,99%; kích thước hạt trung bình 100 nm, Merck, Đức. - MgO hàm lượng 99,99%; kích thước hạt trung bình 100 nm, Merck, Đức.

2.2. Các thiết bị và phƣơng pháp nghiên cứu

- Lò nung Nabertherm, Đức, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ theo chu trình, nhiệt độ nung tối đa 1800oC.

- Máy nghiền bi 04149-05, Mỹ với bi nghiền oxit nhơm.

Hình 2.2. Máy nghiền, trộn ngun liệu

- Máy ép thuỷ lực có khả năng ép đến 45 tấn. - Khn gốm kim loại kích thước 56x56 mm. - Máy sấy chân không Memmert Vo500. - Máy đo độ cứng theo thang Mohs, thang Hv.

- Máy đo cơ lý Tinius Olsen H100KT Hounfield, Anh. - Kính hiển vi điện tử quét JEOL JMS - 6360 LV, Nhật Bản.

- Máy đo nhiễu xạ tia X: loại máy nhiễu xạ kế SIEMENS D5005 (Đức), Khoa vật lý - Trường Đại học KHTN Hà Nội.

- Phương pháp đo tỷ trọng biểu kiến

Mẫu được xác định tỷ trọng biểu kiến trên cân phân tích điện tử kết hợp với bộ giá đỡ cân thủy tĩnh.

Tỷ trọng biểu kiến của mẫu gốm được tính theo cơng thức

O H m m m 2 . ) ( 0 1 0     (2.1)

Trong đó: m0 - trọng lượng mẫu cân trong khơng khí, G m1 - trọng lượng mẫu cân thủy tĩnh.

2.3. Phƣơng pháp chế tạo gốm cao nhôm

Mẫu nhơm oxit sau khi nhập về có kích thước cỡ 5m, tiến hành nghiền bằng máy nghiền hành tinh để kích thước nhỏ cỡ 1÷3m.

Bảng 2.1. Thành phần hóa học phối trộn của các mẫu gốm oxit nhôm

Mẫu gốm TiO2 (%) MgO (%) Al2O3 (%) SiO2+CaO (%)

G0 0 0 99,1 0,9 G1 1 0 98,2 0,8 G2 2 0 97,2 0,8 G3 3 0 96,2 0,8 G4 0 1 98,2 0,8 G5 1 1 97,2 0,8 G6 1 3 95,2 0,8 G7 1 4 94,2 0,8 G8 1 5 93,1 0,9

G9 3 1 95,2 0,8

G10 4 1 94,3 0,7

G11 5 1 93,3 0,7

Khảo sát các hệ vật liệu gốm khác nhau với thành phần phối trộn nguyên liệu chứa TiO2 = 0÷5g; MgO = 0÷5g; Al2O3 = 94÷100g (bảng 2.1). Đưa các hệ vật liệu này vào máy nghiền bi với tỷ lệ 1kg vật liệu + 1,9 kg bi nghiền + 630ml nước cất + 70ml keo PVA 5%, thời gian nghiền trộn trong 4h, tốc độ 120 vòng/phút. Lấy sản phẩm ra, để khơ tự nhiên ngồi khơng khí.

Bột sau khi khô được nghiền nhỏ bằng máy nghiền bi, đưa vào khn ép và ép tạo hình bằng máy ép thuỷ lực với lực ép 1100 kG/cm2 (ép hai chiều). Mẫu sau khi ép được sấy ở 110oC trong 24 giờ để nước thốt hồn tồn ra khỏi mẫu.

Qui trình nung thiêu kết gốm như sau: nung từ nhiệt độ phòng đến 300oC với tốc độ gia nhiệt 150oC/giờ, tiếp đó nâng nhiệt từ 300oC đến 800oC với tốc độ gia nhiệt 200oC/giờ, giữ nhiệt độ ở 800oC trong 1 giờ và tiếp tục tăng nhiệt độ đến 1550oC với tốc độ gia nhiệt 300oC/giờ, giữ nhiệt độ thiêu kết ở 1550oC trong 2 giờ và làm nguội tự nhiên ở trong lò đến nhiệt độ dưới 80oC.

2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu