CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM
2.2. Vật liệu và phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.1. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị
Nghiên cứu sử dụng thiết bị điện di mao quản kết nối với detector đo độ dẫn không tiếp xúc kiểu kết nối tụ điện (CE-C4
D) (hình 2. 1) đƣợc thiết kế, chế tạo bởi Công ty cổ phần 3SAnalysis tại Việt Nam trên cơ sở hợp tác với nhóm nghiên cứu của GS. Peter Hauser (khoa Hóa, trƣờng Đại học Basel, Thụy Sĩ).
28
Thông tin chi tiết về đặc điểm kỹ thuật của hệ thiết bị có thể tham khảo trong cơng bố trƣớc đây của nhóm nghiên cứu.
Hình 2.1: Hệ thiết bị điện di mao quản CE-C4D tự chế, bán tự động
(1: Hộp thế an toàn, 2: Bộ điều khiển thế, 3: Cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc (C4D), 4: Bộ phận kết nối bán tự động, 5: Núm điều chỉnh, 6: Bộ phận điều khiển, 7: Bình khí nén)
Bộ lọc nƣớc đêion (Mỹ)
Máy rung siêu âm, có gia nhiệt của hãng BRANSONIC 521
Máy đo pH của hãng HANNA với điện cực thủy tinh và các dung dịch pH chuẩn để hiệu chỉnh điểm chuẩn của máy đo pH
Cân phân tích của hãng S¢ientech (Mỹ), độ chính xác 0,1mg Tủ lạnh Sanaky VH-2899W dùng bảo quản mẫu
Dụng cụ
Dụng cụ thủy tinh: bình định mức, ống nghiệm, cốc thủy tinh
Pipet pasteur với các cỡ khác nhau: 100; 1000 và 5000 µL và đầu tip tƣơng ứng Các bình định mức thủy tinh 25 và 50 mL đƣ+ợc sử dụng để pha các dung dịch
gốc của các chất phân tích và các dung dịch đệm
Mao quản sử dụng là mao quản silica, chiều dài 60cm, đƣờng kính trong (ID) là 50 µm
Các dụng cụ thơng thƣờng khác của phịng thí nghiệm
2.2.2. Hóa chất
- Muối NaAsO2 (P.A. Fluka)
- Muối HAsNa2O4.7H2O (P.A. Fluka)
- Muối Fe2+
- Axit formic, Merck - Axit axetic, Merck - Axit oxalic, Merck - Axit maleic, Merck - Axit clohydric, Merck - 1,10- Phenanthronin
- L- Arginine (C6H14N4O2) (Fluka, hàm lƣợng > 99,5%) - L- Histidine ( C6H9N3O2) ( Fluka, hàm lƣợng 99,5%) - Tris (hydroxymethyl) aminomethane (Fluka, 99%)-Tris
Nƣớc siêu tinh khiết: là nƣớc cất hai lần đƣợc lọc qua bộ lọc siêu tinh khiết có cột trao đổi cation, anion và màng lọc 0,2 µm.
2.2.3. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn và hóa chất thí nghiệm
Dung dịch chuẩn gốc As(III) 1000 mg/l đƣợc pha từ muối NaAsO2 pha 0,087g NaAsO2 trong 50ml nƣớc đề ion. Các dung dịch As(III) dùng trong các thí nghiệm khảo sát đƣợc pha loãng từ dung dịch gốc này.
Dung dịch chuẩn gốc As(V) 1000 mg/l đƣợc pha từ muối HAsNa2O4.7H2O pha 0,2082g HAsNa2O4.7H2O trong 50ml nƣớc đề ion. Các dung dịch As(III) dùng trong các thí nghiệm khảo sát đƣợc pha loãng từ dung dịch gốc này.
Các dung dịch đệm điện di đƣợc pha mới mỗi ngày trong các bình định mức thủy tinh.
2.2.4. Quy trình xử lý mao quản trước khi sử dụng
Mao quản silica với đƣờng kính trong 50µm và đƣờng kính ngồi 375 µm có tổng chiều dài 60cm. Mao quản mới đầu tiên lần lƣợt đƣợc rửa bằng dung dịch NaOH 0,1M trong 10 phút, 5 phút với nƣớc đêion, 10 với dung dịch HCl 0,1M, 5 phút với nƣớc và cuối cùng là dung dịch pha động điện di ít nhất là 30 phút trƣớc khi sử dụng.
2.2.5. Phương pháp xử lý mẫu
30
Xử lý mẫu nước ngầm để phân tích hàm lượng As(III)
Mẫu nƣớc ngầm sau khi lọc sẽ đƣợc thêm một lƣợng dƣ thuốc thử 1,10- phenanthronin vào để tạo phức với Fe2+ nhằm tránh hiện tƣợng Asen bị hấp phụ lên bề mặt của kết tủa sắt. Dung dịch này sau đó đƣợc phân tích ngay trên thiết bị CE- C4D với quy trình đã khảo sát ở trên.
Hình 2.2: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu nước ngầm để phân tích hàm lượng As(III)
Xử lý mẫu nước ngầm để phân tích hàm lượng As(V)
Mẫu nƣớc ngầm sau khi lọc sẽ đƣợc thêm một lƣợng KI dƣ và tiến hành khử As(V) về As(III) trên bếp cách thủy trong môi trƣờng axit HCl, sau đó hàm lƣợng As(V) có trong mẫu sẽ đƣợc xác định gián tiếp qua As(III).