T (0C) 80 100 120 140 160 Hiệu suất (%) 7,88 10 44 53,45 43,94 7.88 10 44 53.45 43.94 0 10 20 30 40 50 60 60 80 100 120 140 160 Hiệu suất (%) T C)
Hình 3.14: Ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất tạo HMF trên xúc tác ZrO2.SO42-
Từ dồ thị cho thấy, hiệu suất HMF tăng từ 7,88% ở 80oC lên cực đại 53,45% ở 140oC và sau đó giảm xuống 43,94% ở 160oC. Như vậy nhiệt độ thích hợp đạt hiệu suất cao nhất là 140oC.
b. Ảnh hưởng của hàm lượng fructozơ:
Ảnh hưởng của hàm lượng fructozơ lên hiệu suất phản ứng cũng được giới thiệu trên bảng 3.7 và hình 3.15.
Bảng 3.7: Hiệu suất tạo HMF theo hàm lượng fructozơ trên xúc tác ZrO2.SO42-
mfructose (g) 0,25 0,5 0,75 1
Hiệu suất (%) 42,93 53,45 43,22 42,13
Hình 3.15: Hiệu suất tạo HMF theo hàm lượng fructozơ trên xúc tác ZrO2/SO42-
Kết quả thu được cho thấy hiệu suất chuyển hóa tốt nhất với hàm lượng fructozơ 0.5g.
c. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Bảng 3.8 và hình 3.16 giới thiệu sự phụ thuộc của hiếu suất tạo HMF theo thời gian trên xúc tác ZrO2.SO42-.
Bảng 3.8 : Hiệu suất tạo HMF theo thời gian phản ứng
t (phút) 30 60 90 120
Hình 3.16: Hiệu suất tạo HMF theo thời gian phản ứng trên xúc tác ZrO2.SO42-
Từ kết quả trên hình 3.16 cho thấy, hiệu suất tạo HMF tăng từ 36,74% ở thời gian phản ứng 30 phút lên giá trị cực đại 95,98% sau 90 phút phản ứng và giảm dần xuống 44,77% sau 120 phút phản ứng. Như vậy, thời gian tối ưu cho phản ứng là 90 phút.
Từ các kết quả thu được trên, hiệu suất tạo HMF đạt giá trị lớn nhất với điều kiện thích hợp như sau: nhiệt độ phản ứng là 140oC, thời gian phản ứng 90 phút và hàm lượng fructozơ là 0,5g.
KẾT LUẬN
Luận văn đã thu được các kết quả sau:
- Đã tổng hợp thành công các xúc tác MeOx.SO42- (Me: Ti, Zn, Fe,Zr). Các đặc tính cấu trúc hình thái của vật liệu đã được đánh giá qua các phương pháp XRD, SEM-EDX, IR.
- Đã nghiên cứu so sánh hoạt tính các vật liệu thu được trong phản ứng chuyển hóa fructose thành HMF. Kết quả cho thấy xúc tác ZrO2.SO42- cho hiệu suất cao nhất, đạt 53,45%.
- Đã nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp HMF từ fructose trên xúc tác ZrO2.SO42-. Kết quả thu được chỉ ra điều kiện thích hợp nhất như sau: nhiệt độ phản ứng là 1400C, thời gian phản ứng 90 phút và hàm lượng fructozơ là 0,5g. Tại điều kiện này, độ chyển hóa HMF đạt giá trị cao nhất: 95,98%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt:
1. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất bản Giáo Dục, Hà Nội.
2. Nguyễn Đình Triệu (2006), Các phương pháp vật lý ứng dụng trong hóa học,
NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
Tiếng Anh:
3. A. Aden and T. Foust, Cellulose, 2009, 16, pp535–545.
4. A. S. Amarasekara, L. D. Williams and C. C. Ebede, Carbohydr. Res., 2008, 343, pp3021–3024.
5. A. Takagaki, M. Ohara, S. Nishimura and K. Ebitani, Chem. Commun. , 2009, pp6276–6278.
6. A. Faury, A. Gaset and J. P. Gorrichon, Inf. Chim, 1981, pp214 , 203.
7. C. E. Wyman, B. E. Dale, R. T. Elander, M. Holtzapple, M. R.Ladisch and Y. Y. Lee., Bioresour. Technol. , 2005, 96, pp2026–2032.
8. C. Lansalot-Matras and C. Moreau, Catal. Commun. , 2003, 4, pp517–520. 9. C. Lansalot-Matras and C. Moreau, Catal. Commun. , 2003, 4, pp517–520 10. J. N. Chheda and J. A. Dumesic, Catal. Today, 2007, 123,pp 59–70. 11. J. Lewkowski, Arkivoc, 2001, (i), pp17–54.
12. J. Jae, G. A. Tompsett, Y. Lin, T. R. Carlson, J. Shen, T. Zhang, B. Yang, C. E. Wyman, W. C. Conner and G. W. Huber, Energy Environ. Sci, 2010, 3, pp358–365
13. K. Shimizu, R. Uozumi and A. Satsuma, Catal. Commun. , 2009, 10, pp1849 - 1853.
14. M. J. Antal, W. S. L. Mok and G. N. Richards, Carbohydr. Res., 1990, 199, pp91.
16. N. Mosier, C. E. Wyman, B. E. Dale, R. T. Elander, Y. Y. Lee., M. Holtzapple and M. R. Ladisch, Bioresour. Technol. , 2005, 96, pp673–686
17. R. J. A. Gosselink, E. D. Jong, B. Guran and A. Abachelir, Ind. Crops Prod. , 2004, 20, pp121.
18. R. M. Musau and R. M. Munavu, Biomass, 1987, 13, pp 67–74.
19. S. Q. Hu, Z. F. Zhang, Y. X. Zhou, B. X. Han, H. L. Fan, W. J. Li, J. L. Song and Y. Xie, Green Chem. , 2008, 10, pp1280–1283.
20. T. R. Carlson, J. Jae, Y.-C. Lin, G. A. Tompsett and G. W. Huber, J. Catal. , 2010, 270, pp110–124.
21. Vinke and H. Vanbekkum, Starch/Staerke, 1992, 44, pp90–96.
22. X. H. Qi, M. Watanabe, T. M. Aida and R. L. Smith, Green Chem. , 2008, 10, pp799–805.