Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. THỰC NGHIỆM ĐIỀU CHẾ CHẤT QUANG XÚC TÁC TiO2
2.2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
- Hóa chất: Các hóa chất chính đƣợc sử dụng bao gồm:
Tên hóa chất Cơng thức Nguồn gốc
Tetra-n-butyl orthotitanat (CH3CH2CH2CH2O)4Ti Merck, Đức
Bạc nitrat AgNO3 Trung quốc
Isopropyl ancol (CH3)2CHOH Trung quốc
Axit nitric HNO3 Merck, Đức
Ancol etylic C2H5OH Merck, Đức
- Dụng cụ và thiết bị: Cốc thủy tinh 50 ml, 100 ml, 1000 ml Pipet 0,1 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml. Ống li tâm V = 50 ml Bình định mức 100 ml Đèn compact 40W
Máy khuấy từ gia nhiệt Bibby Sterilin HC 502 (Anh)
Cân phân tích Precisa (Thụy Sỹ)
Tủ sấy chân không SheLab 1425 – 2 (Mỹ)
Máy li tâm Hettich Zentrifugen D78532 Tuttlingen (Đức)
Cối mã não
Lò nung Lenton (Anh)
2.2.2. Điều chế các mẫu bột TiO2 và Ag-TiO2 bằng phƣơng pháp sol-gel
Quá trình điều chế các mẫu bột Ag-TiO2 bằng phƣơng pháp sol - gel đƣợc trình bày tóm tắt nhƣ sơ đồ đƣợc đƣa ra trong hình 2.1.
Quá trình thực nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ sau: Hịa tan một lƣợng xác định tetra-n-butyl orthotitanat (TBOT) vào cốc chứa dung dịch isopropyl ancol ((CH3 )2CHOH) (99,9%) và khuấy đều. Cho tiếp HNO3 vào, khuấy trộn mạnh dung dịch hỗn hợp trong 20 phút ta thu đƣợc dung dịch A. Nhỏ từ từ một lƣợng xác định dung dịch muối AgNO3 vào dung dịch A. Dung dịch hỗn hợp đƣợc tiến hành thủy phân ở nhiệt độ phòng 15 phút trong điều kiện khuấy trộn mạnh, thu đƣợc sol trong suốt. Gel đƣợc hình thành bởi sự làm muồi sol ở nhiệt độ phòng. Gel ƣớt đƣợc sấy khô trong 24h ở 95oC, thu đƣợc bột gel khô. Cuối cùng, bột gel khô đƣợc nghiền mịn và tiến hành nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp (tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút), thu đƣợc sản phẩm bột Ag- TiO2. Mẫu TiO2 không pha tạp cũng đƣợc điều chế tƣơng tự nhƣ trên nhƣng
Hình 2.1.Sơ đồ quá trình thực nghiệm điều chế các mẫu bột Ag-TiO2
bằng phương pháp sol-gel