Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. THỰC NGHIỆM ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC
CỦA TiO2
Trong luận văn này, để xác định hiệu suất phân hủy quang xúc tác của vật liệu điều chế đƣợc, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp đo quang để xác định nồng độ xanh metylen trong dung dịch nƣớc trƣớc và sau khi đƣợc chiếu sáng.
2.3.1. Cơ sở lí thuyết
Khi chiếu một chùm tia sáng qua dung dịch chứa chất tan, thì dung dịch đó có thể hấp thụ chọn lọc một số tia sáng có bƣớc sóng xác định (điều này cũng là nguyên nhân gây ra hiện tƣợng có màu của các chất trong dung dịch). Độ hấp thụ quang của chất trong dung dịch phụ thuộc vào nồng độ của chất tan trong dung dịch đó. Sự phụ thuộc đó tuân theo định luật Burger - Lamber - Beer ta có :
A = lg(Io/I)= kb (2.1) Trong đó: A là độ hấp thụ quang; k là hệ số hấp thụ; b là chiều dày cuvet. Hệ số hấp thụ k phụ thuộc vào nồng độ dung dịch: k = ε.C
ε là hệ số, khơng phụ thuộc vào nồng độ. Do đó ta có :
A = lg(Io/I)= ε.b.C (2.2) Trong giới hạn nồng độ chất tan nhất định, độ hấp thụ quang A phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C. Dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ chất tan, ta sẽ tính đƣợc nồng độ của chất tan trong dung dịch cần phân tích khi biết độ hấp thụ quang của dung dịch đó.
2.3.2. Dựng đƣờng chuẩn của dung dịch xanh metylen
Để xây đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ xanh metylen trong dung dịch nƣớc,chúng tôi tiến hành pha các dung dịch xanh metylen với nồng độ chính xác trong khoảng 0,1 ÷ 2 ppm. Tiến hành đo độ hấp thụ quang các dung dịch tại bƣớc sóng ứng với cực đại hấp thụ của dung dịch xanh metylen λmax = 663nm.
Các giá trị mật độ quang đƣợc đƣa ra ở bảng 2.1.Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ dung dịch xanh metylen đƣợc đƣa ra trong hình 2.2.
Bảng 2.1. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ dung dịch MB
STT Nồng độ (ppm) Độ hấp thụ quang 1 0,1 0,008 2 0,2 0,025 3 0,5 0,079 4 1 0,172 5 2 0,354
Hình 2.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ
dung dịch xanh metylen
Dựa vào hình 2.2 chúng tơi xác định đƣợc phƣơng trình đƣờng chuẩn: y = 0.180x – 0.010 (2.3) Hệ số hồi quy là R2 = 0.999
2.3.3. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác của TiO2
Hoạt tính quang xúc tác của các mẫu bột TiO2 điều chế theo phƣơng pháp sol-gel đƣợc đánh giá thông qua khả năng phân hủy MB trong nƣớc dƣới bức xạ đèn compact Goldstar.
Phổ phát xạ của đèn compact Goldstar đƣợc thể hiện ở hình 2.3. Từ hình 2.3 nhận thấy, các bức xạ phát ra chủ yếu nằm trong vùng ánh sáng khả kiến với ba vùng bƣớc sóng đặc trƣng: 436, 545 và 610 nm.
Hình 2.3.Phổ của bóng đèn Compact 40W được sử dụng
Q trình thực nghiệm đƣợc tiến hành trên thiết bị phản ứng quang phân hủy MB đƣợc đƣa ra trong Hình 2.4. Cho chính xác 0,15g bột TiO2 vào cốc đã chứa sẵn 200 ml dung dịch MB có nồng độ 10 mg/l. Huyền phù đƣợc khuấy 30 phút trong bóng tối để đạt cân bằng hấp phụ - giải hấp. Sau đó, dùng đèn Compact Goldstar có cơng suất 40W chiếu sáng huyền phù trong 2h ở điều kiện khuấy trộn đều.
Dung dịch MB sau khi phân hủy đƣợc li tâm để loại hết bột TiO2 và tiến hành đo độ hấp thụ quang Abs trên phổ hấp thụ UV-VIS ở bƣớc sóng hấp thụ cực đại: λmax = 663 nm. Từ các giá trị Abs đo đƣợc, thay vào phƣơng trình đƣờng chuẩn ta xác định đƣợc nồng độ MB sau khi bị phân hủy. Hiệu suất phân hủy quang đƣợc tính bằng cách so sánh giữa nồng độ trƣớc (Co) và sau khi phân hủy (C) thông qua biểu thức:
o 0 CC H(%) x100 C (2.4)