CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Trang thiết bị và hóa chất
2.3.1. Trang thiết bị
- Thiết bị quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis (UV-1650-PC, Shimadzu, Nhật Bản) bao gồm các bộ phận:
+ Nguồn cung cấp chùm tia sáng
+ Buồng đặt cuvet và cuvet chứa mẫu để đo phổ
+ Cuvet nhựa
+ Bộ đơn sắc để thu phổ, phân li và chọn tia sáng λ để đo
+ Hệ máy tính và phần mềm để ghi nhận và hiển thị kết quả đo phổ
- Thiết bị phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FTIR (Affinity-1S, Shimadzu, Nhật Bản).
- Thiết bị nhiễu xạ Rơnghen (D8-Advance Bruker).
- Máy rung siêu âm, có gia nhiệt của hãng BRANSONIC 521. - Máy lắc ngang Cole Parmer, 51704 (Mỹ).
- Máy đo pH của hãng HANNA với điện cực thủy tinh và các dung dịch pH chuẩn để chuẩn lại thiết bị cùng điện cực trước khi đo.
- Cân phân tích Scientech (Mỹ), độ chính xác 0,1 mg
- Các dụng cụ thí nghiệm thơng dụng khác của phịng thí nghiệm phân tích. - Các thiết bị phịng thí nghiệm như:
+ Bình định mức thủy tinh Isolab (Đức) dung tích 25 ml, 50 ml, 100 ml.
+ Pipet thủy tinh Isolab (Đức) dung tích 0,5 ml; 1,0 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml.
+ Buret dung tích 50 ml, độ chính xác ± 0,1 ml.
+ Bình tam giác dung tích 50ml và 250 ml.
2.3.2. Hóa chất
2.3.2.1. Vật liệu, hóa chất
- Vật liệu gamma nhôm oxit, γ – Al2O3 (siêu tinh khiết, Riedel de Haen, Đức) - Amoni clorua (NH4Cl) (pA, Merck, Đức, độ tinh khiết 99,8%)
- Axit Clohidric (HCl) (pA, Scharlau, Tây Ban Nha) - Natri hydroxit (NaOH) (pA, Merck, Đức)
- Natri clorua (NaCl), (pA, Merck, Đức)
- Natri dodecyl sunphat (SDS), (95%, Scharlau, Tây Ban Nha) - Polystyren sunphonat (PSS), (Mw = 1.000.000, Sigma –Aldrich)
- Natri cacbonat (Na2CO3) và Natri hidrocacbonat (NaHCO3) (95%, pA, TQ) - Thymol (C6H10O5 ) (95%, pA , Trung Quốc)
- Nước cất hai lần được lọc qua bộ lọc nước siêu tinh khiết Labconco (Mỹ) có cột trao đổi cation, anion, cacbon hoạt tính và màng lọc 0,2 µm
2.3.2.2. Chuẩn bị các dung dịch hóa chất
Các hóa chất và thuốc thử được sử dụng là tinh khiết phân tích, pha chế bằng nước cất hai lần.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc NH4+100 ppm
Cân chính xác 0,0321g NH4Cl (đã sấy khô ở 100oC, trong 1h) trên cân phân tích, cho vào bình định mức 100,00 ml thêm nước cất đến vạch định mức được dung dịch gốc có nồng độ 100,00ppm. Lấy 10,00 ml dung dịch gốc pha loãng thành 100,0 ml ta được dung dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm. Dung dịch gốc phải bảo quản trong tủ lạnh. Xác định lại nồng độ chính xác của dung dịch NH4+ bằng phương pháp Focmalin theo nguyên tắc sau:
Muối amoni tác dụng với HCHO trong nước tạo ra lượng axit tương ứng được xác định bằng dung dịch chuẩn NaOH, chỉ thị phenolphthalein.
4NH4+ + 6HCHO.2H2O → (CH2)6N4 + 4H+ + 12H2O (2.2)
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử thymol 3% (0,3g/100ml)
Dung dịch Thymol 3% pha trong NaOH 2M và EDTA 0,1M: Cân 3g thymol cho vào bình định mức 100ml có chứa 8g NaOH khan và 3g EDTA . Cho thêm một ít nước cất, lắc hoặc rung siêu âm trong 5 phút để phần chất rắn tan hết, để nguội, sau đó định mức đến vạch. Chứa hóa chất pha được trong chai nhựa PE, bảo quản tại nhiệt độ thấp, tránh ánh sáng trực tiếp.
Chuẩn bị dung dịch natri nitropussiat 0,1% (0,1g/100ml)
Dung dịch natri nitropussiat 0,1% (0,1g/100ml): Cân 0,1g natri nitropussiat (Na2[Fe(CN)5NO].2H2O ) trên cân phân tích, cho vào bình 100ml. Định mức đến vạch bằng nước cất hai lần. Dung dịch này cần pha lại hàng ngày. Bảo quản muối ở nơi thống mát, có chất hút ẩm hoặc dùng tủ hút ẩm.
Chuẩn bị dung dịch đệm hidrocacbonat/cacbonat (pH = 11)
Dung dịch đệm cacbonat có pH = 11: Cân 1g NaHCO3 và 1,6g Na2CO3 cho vào bình định mức 100ml. Cho nước cất hai lần vào định mức đến vạch, sau đó điều chỉnh
pH trên máy đo pH.
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử hypoclorit
Dung dịch NaClO 0,1% được pha chế từ nước javen ngoài thị trường. Sau đó được
chuẩn lại bằng phương pháp Iot-thiosunfat [6].
Từ đó tính được nồng độ của dung dịch nước javen là khoảng 5%. Dung dịch NaClO 0,1% được chuẩn bị bằng cách: Lấy 2,5ml javen cho vào bình định mức 25 ml, sau đó định mức bằng dung dịch đệm cacbonat pH=11 đã chuẩn bị ở trên (tỉ lệ thể tích NaClO 5% : dung dịch đêm = 1: 10).