CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Phân tích BTEX
2.5.1. Phương pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC – MS)
Việc định lượng các chất hữu cơ nhóm BTEX trong khơng khí là một thách thức lớn đối với các nhà phân tích vì:
+ Nồng độ các hợp chất BTEX trong khơng khí thường ở lượng vết nên rất khó phát hiện.
+ Thành phần của mẫu thực thường có lẫn nhiều hợp chất hữu cơ khác. Hiện nay, trên thế giới và ở Việt Nam, các hợp chất BTEX thường được phân tích bằng phương pháp GC – FID [2, 5, 21, 34] và một số các nghiên cứu gần đây đã sử dụng phương pháp GC – MS [9, 23, 26]. Trong luận văn này, tác giả và nhóm nghiên cứu đã sử dụng phương pháp GC – MS, đóng góp vào sự phát triển phương pháp, góp phần đa dạng hóa việc sử dụng GC-MS trong phân tích mơi trường.
Thiết bị GC – MS (Gas Chromatography – Mass Spectometry) cấu tạo gồm 2 phần: phần sắc ký khí (GC) dùng để phân tách hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS) mơ tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối.
Hệ thống sắc ký ghép nối với khối phổ gồm các bộ phận sau: - Nguồn cung cấp khí mang: đóng vai trị là pha động.
- Lị cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích.
- Bộ phận tiêm mẫu: dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dịng (split) và khơng chia dịng (splitless). Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc khơng có bộ phận hóa hơi - headspace).
- Cột phân tích: trong luận văn sử dụng cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0,2-0,5 µm), cột có đường kính trong 0,1-0,5 mm và chiều dài 30 -100 m.
Hình 2.6: Sơ đồ hệ thống sắc ký khí
Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký khí là cột phân tích và detectơ. Nhờ có khí mang, mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột phân tích nằm trong lị cột – là nơi xảy ra quá trình sắc ký. Sau khi rời khỏi cột phân tích tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detectơ, tại đó phát sinh thành tín hiệu điện. Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi tính. Các tín hiệu được xử lý rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả. Trên sắc đồ nhận được, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử được phát hiện gọi là píc. Thời gian lưu của píc là đại lượng đặc trưng định tính cho chất cần xác định. Cịn diện tích của píc là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu. Để phân tích BTEX, nhóm nghiên cứu chúng tơi sử dụng detectơ khối phổ (MS).