Các vật liệu MB-Tn và MB-Mm được sử dụng để nghiên cứu phân hủy nhiệt PCBs trong thiết bị ống phản ứng ở các nhiệt độ khác nhau nhờ lò gia nhiệt của Mỹ, độ chính xác +1oC, hình 3.
Ống phản ứng 7 bằng thạch anh dài 50 cm, đường kính trong 2,5 cm; thứ tự nhồi vật liệu trong ống dịng như sau:
- Bơng thủy tinh, 3 gam MB-T1, 3 gam SiO2 trộn với 2,0 gam CaO, bông thủy tinh.
- Bông thủy tinh, 3 gam MB-Tn (n là 1, 2 hoặc 3 mL dung dịch PCBs 209 ppm), 3 gam MB-Mm (m là 24,21; 48,42 và 76,63 meq hỗn hợp Cu(II), Ni(II) và Ce(III)) trộn với 2,0 gam CaO, bông thủy tinh.
Điều kiện thực nghiệm được lựa chọn gồm: nhiệt độ lò phản ứng 500oC, tốc độ dịng khơng khí 1 mL/phút.
Hình 3. Sơ đồ thiết bị dùng để nghiên cứu phân huỷ PCBs
1. Thiết bị loại dịng khí độc hại khi qua detecto ECD; 2. Bình khí nitơ; 3. CPU của máy tính; 4. Bộ thu nhận tín hiệu; 5. Máy sắc ký khí; 6. Bộ điều khiển nhiệt độ; 7. Ống
phản ứng; 8. Lò gia nhiệt; 9. Bộ phận ngưng tụ và hấp thụ khí phản ứng; 10. Bộ gia nhiệt cho dịng khí nitơ hoặc dịng khơng khí nén; 11. Bình ổn dịng; 12. Bộ lọc dầu và
nước; 13. Bộ điều chỉnh áp suất và dịng khí; 14. Máy nén khơng khí.
Mơ tả qúa trình làm việc của thiết bị: Khơng khí từ máy nén khí 14 qua
hệ thống van 13 tới bộ lọc dầu và nước 12 thổi vào bình 11; qua bình ổn dịng 11, tại đây khí được làm nóng nhờ thiết bị gia nhiệt 10. Dịng khí qua một van vi chỉnh để tạo dịng khí có tốc độ 1 mL/phút. Sau van vi chỉnh, dịng khí được dẫn vào ống phản ứng 7 đặt trong lò gia nhiệt 8. Khí sau khi qua ống phản ứng 7 được đưa thẳng tới máy sắc kí khí 5 hoặc hấp thụ vào n-hexan ở bình 9.
Hệ thống máy sắc ký khí khối phổ Simadzu 2100 của Nhật Bản và hệ thống GC 6890 detectơ cộng kết điện tử (ECD) và detectơ khối phổ phân giải thấp HP 5973 (MS) của hãng Agilent (Mỹ) được sử dụng để xác định PCBs, các sản phẩm khí phân hủy PCBs và phân hủy clobenzen. Phân tích định tính
PCBs dựa trên các chất PCB28, PCB52, PCB101, PCB153, PCB138, PCB180.