Hơi thủy ngân được tạo ra bằng cách sử dụng áp suất hơi thủy ngân bão hòa ở những giá trị nhiệt độ chính xác. Nhiệt độ hấp phụ bảo đảm không thấp hơn nhiệt độ hơi thủy ngân bằng cách đặt cột hấp phụ cùng trong buồng điều nhiệt với thiết bị sinh hơi thủy ngân. Việc thay đổi nồng độ hơi thủy ngân được thực hiện bằng cách pha lỗng với khí sạch ở cùng nhiệt độ. Các khí ảnh hưởng được đưa vào hệ thống bằng các đường dẫn nối với các nguồn khí bên ngồi. Luồng khí khơ có cùng nhiệt độ sẽ mang hơi thủy ngân bão hòa bên trên bề mặt thủy ngân lỏng đi qua cột hấp phụ. Toàn bộ hệ thống thiết bị sẽ làm việc ở áp suất thấp hơn áp suất bên ngoài nhờ một bơm hút đặt ở cuối đường ống. Chính điều này đã làm hơi thủy ngân khơng rị rỉ ra bên ngồi. Bình bảo hiểm cuối cùng sẽ đảm bảo khơng cịn hơi thủy ngân thốt ra mơi trường. Lượng hơi Hg không bị hấp phụ được dẫn tiếp vào bộ hấp thụ gồm có ba ống nghiệm, mỗi ống chứa 10ml dung dịch KMnO4 0,02M. Để phân tích lượng Hg có trong dung dịch thu được ta sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Lưu tốc kế Van ba thông Ống hấp phụ hơi Hg Ống hóa hơi Hg Ống hấp thụ hơi Hg Bình chặn hơi Hg Máy bơm hút Đường sử dụng bom khí Bộ trộn khí Khơng khí vào Hộp hut ẩm Hộp điều khiển Hộp điều nhiệt
3.1.1. Khảo sát tốc độ gia nhiệt
Buồng điều nhiệt sử dụng gió nóng tuần hồn và đồng hồ nhiệt độ DTA 7272 đầu ra xung áp cài đặt các chế độ và nhiệt độ xác định. Kết hợp điều kiện bảo ôn để nhiệt độ đặt dao động trong khoảng ±0,1oC. Kết quả khảo sát tốc độ gia nhiệt thể hiện trên bảng 3.1.
Bảng 3.1. Tốc độ gia nhiệt của buồng điều nhiệt
Từ kết quả cho thấy nhiệt độ tăng tuyến tính theo thời gian. Khoảng tăng đầu tiên từ nhiệt độ phòng 25oC lên 30oC xuất hiện độ trễ; ở đây được giải thích là do nhiệt lượng tiêu thụ cho việc làm nóng tồn bộ buồng điều nhiệt và độ trễ của que đốt khi khởi động.
3.1.2. Khảo sát nồng độ hơi Hg theo nhiệt độ buồng điều nhiệt
Nhiệt độ buồng điều nhiệt được đặt ở các giá trị khác nhau từ 30 đến 90oC và nồng độ hơi Hg được xác định trực tiếp nối với máy AAS hay gián tiếp qua lượng hơi hấp thụ trong dung dịch hấp thụ. Kết quả được trình bày trên bảng 3.2.
Bảng 3.2. Nồng độ hơi Hg theo nhiệt độ buồng điều nhiệt
Nhiệt độ, oC 40 50 60 70 80
Hơi Hg, mg/m3 95,1 189,6 268,5 304,2 386,9
Kết quả khảo sát cho thấy nồng độ hơi Hg tăng gần như tuyến tính với nhiệt độ buồng điều nhiệt trong khoảng 20 đến 900C.
3.1.3. Khảo sát độ cản của chiều dày lớp hấp phụ
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của độ dày lớp vật liệu hấp phụ đến lưu lượng dịng khí
d, mm 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 W, L/min 1,00 0,96 0,89 0,80 0,66 0,52 0,38 0,25 0,12
Nhiệt độ 26 30 40 50 60 70 80 90
Nghiên cứu tiến hành với vật liệu than hoạt tính có kích thước hạt 0,1 đến 0,5 mm, độ dày từ 0,0 đến 40,0 mm và lưu lượng khí khơng tải đặt ở 1,0 L/phút. Máy để hoạt động trong vòng 30 phút và lưu lượng được lấy theo giá trị trung bình sau mỗi 5 phút. Kết quả trên bảng 3.3 cho thấy lưu lượng giảm dần; khi lớp vật liệu đạt giá trị tối đa theo thiết kế thì lưu lượng giảm khoảng 90%. Giá trị trên 0,5 L/phút ở độ dày lớp vật liệu là 25 mm vẫn hoàn toàn đáp ứng yêu cầu cho nghiên cứu bình thường.
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của chiều cao lớp dung dịch hấp phụ hơi Hg
Bảng 3.4. Ảnh hưởng chiều cao lớp dung dịch hấp thụ đến lưu lượng dịng khí
h, mm 0 30 60 90 120 150
W, L/min 1,00 0,98 0,94 0,86 0,78 0,70
Khảo sát tương tự như trên nhưng với cột hấp phụ không tải và chiều cao lớp dung dịch hấp thụ tăng từ 0 đến 150 mm, kết quả cho thấy chiều cao lớp dung dịch hấp phụ hơi Hg ảnh hưởng không đáng kể lên lưu lượng dịng khí. Với chiều cao lớp dung dịch tối đa là 150 mm, lưu lượng dịng khí chỉ giảm 0,3 L/phút (bảng 3.4). Sự giảm này hoàn toàn đáp ứng yêu cầu nghiên cứu đối với thiết bị hấp phụ hơi thủy ngân.
3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch hấp thụ hơi Hg
Hấp thụ hơi thủy ngân cho mục đích phân tích, theo nhiều tài liệu thường sử dụng dung dịch axit nitric hay dung dịch KMnO4 trong môi trường axit. Khảo sát 3 trường hợp dung dịch hấp thụ hơi Hg là (1) axit nitric 1M, (2) KMnO4 0,1N trong 1N H2SO4 và (3) KMnO4 0,1N trong 1M HNO3 trong cùng điều kiện cho thấy trường hợp (1) khả năng hấp thụ hơi Hg rất kém; trường hợp (2) có tốt hơn; song hơi Hg chưa được hấp