Cấu trúc thuốcnhuộm Drimaren Red CL-5B

- Máy lắc gia nhiệt Tuhua (China) và Biosan ES-20 (Latvia). - Nhớt kế mao quản Ubbelodhe (Nhật Bản).

- Thiết bị chiếu xạ tia gamma nguồn Co-60 (Trung tâm chiếu xạ Hà Nội). - Máy đo liều ECB. Dosimeter D002 (Viện Năng lượng nguyên tử Việt Nam). - Máy quang phổ tử ngoại Shimadzu UV 2450 (Nhật Bản).

- Tủ sấy chân không Shel Lab (Mỹ). - Cân điện tử (độ chính xác 10-4

) EP320A Precisa (Thụy Sỹ). - Máy cất nước 2 lần (Anh quốc).

- Phổ hồng ngoại chuyển hóa Furrier (Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội). - Thiết bị hiển vi điện tử quét (Đại học Bách khoa Hà Nội).

- Các dụng cụ thủy tinh khác như bình tam giác đựng mẫu, cốc thủy tinh, phễu lọc, bình định mức, bình phản ứng, sinh hàn hồi lưu, bình làm khơ.

2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

2.1 Phƣơng pháp điều chế chitosan từ vỏ tôm

Chitosan được sản xuất từ vỏ tơm theo phương pháp chiết tách hóa học như trong trường hợp điều chế chitosan dùng trong y học [4]. Có thể lặp lại phản ứng deaxetyl hóa một vài lần để làm sạch chitosan thu được sau mỗi lần deaxetyl hóa nhằm thu được sản phẩm có độ DD cao như mong muốn. Quy trình điều chế được trình bày trên hình 9. Tuy nhiên, chitosan trong nghiên cứu này là sản phẩm deaxetyl hóa chitin trong dung dịch NaOH đậm đặc, vì q trình khử axetyl hóa lặp lại làm tăng chi phí sản xuất trong thực tế. Thực nghiệm tiến hành như sau:

Bước 1. Làm sạch vỏ tôm bằng cách loại bỏ chân, rác protein khác, rửa sạch và làm khô tự nhiên.

Bước 2. Loại tạp chất vơ cơ (khử khống): cho 1 kg vỏ tơm vào bình thủy tinh dung tích 10 lít, thêm vào 5 lít dung dịch HCl 10% đến ngập, đảo đều, ngâm trong 12 giờ. Vớt ra và rửa bằng nước đến pH = 7, vỏ tôm thu được có mầu hồng nhạt và mềm do đã bị loại tạp chất vô cơ.

Bước 3. Loại protein (khử protein): vỏ tơm được cho vào bình phản ứng dung tích 500 ml, trang bị máy khuấy và sinh hàn hồi lưu, thêm vào 200 ml NaOH 3% đến ngập, đun ở 90 - 100C trong 2 giờ. Dung dịch có mầu nâu đỏ chứa protein bị

loại ra. Lặp lại quá trình trên một vài lần để loại bỏ hết tạp chất. Phần còn lại được vớt ra và rửa nhiều lần đến pH = 7, thu được chitin có mầu trắng phớt hồng.

Bước 4. Loại chất màu (khử màu): toàn bộ lượng chitin bán thành phẩm thu được chứa chất màu astaxanthin được ngâm trong 500 ml dung dịch KMnO4 1% trong các khoảng thời gian nhất định và rửa bằng acid oxalic 1% nhiều lần cho đến khi sản phẩm có mầu trắng hồn tồn, rửa bằng nước đến pH = 7, sấy khô. Lượng chitin thu được có đặc tính gần giống như chitin sản xuất theo quy trình cơng nghiệp được dùng để điều chế chitosan.

Nhặt rác, thịt, chân, càng, rửa sạch

Dung dịch axit lỗng Loại muối vơ cơ Lặp lại vài lần

Loại protein Dung dịch NaOH loãng

(90-100C trong 2 giờ) Rửa sạch nhiều lần NaOH 40% (90-1000C trong 2 giờ) Deaxetyl hóa (lặp lại nhiều lần) Rửa, sấy Vỏ tôm Vỏ tôm sạch

Vỏ tôm đã loại tạp chất vô cơ

Vỏ tôm đã loại các tạp chất

Chitin

Chitosan tinh chế

Chitosan dạng vẩy