2.6.1. Khảo sát độ ổn định và độ lặp lại của điện cực so sánh kiểu mới sử dụng màng CLIO và khối đúc CLIO, so sánh độ ổn định với điện cực so sánh màng CLIO và khối đúc CLIO, so sánh độ ổn định với điện cực so sánh Ag/AgCl thƣơng mại.
Sau khi chế tạo hai loại điện cực so sánh kiểu mới sử dụng CLIO chúng tôi tiến hành khảo sát độ lặp lại và độ ổn định của chúng theo thời gian. Nguyên tố được chọn để áp dụng phân tích trong luận văn là dung dịch Pb chuẩn 1000ppm (Merck), nồng độ Pb sử dụng để khảo sát là 50ppb. Điện cực làm việc là điện cực than thủy tinh, điện cực đối là điện cực Pt, điện cực so sánh là hai điện cực so sánh mới chế tạo và điện cực so sánh Ag/AgCl thương mại của Elektrolyt.
2.6.2. Khảo sát tính chất điện hóa của TNT trong CLIO vừa điều chế đƣợc
Để nghiên cứu thêm về CLIO, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất điện hóa của TNT trong CLIO. Các bước thực nghiệm được tiến hành như sau:
1. Pha TNT trong aceton rồi trộn hỗn hợp trên với CLIO, khảo sát sự bay hơi của aceton ra khỏi CLIO theo thời gian.
2. Khảo sát phổ đồ của TNT trên vi điện cực sợi than trong CLIO
3. Khảo sát ảnh hưởng của các thông số thế quét đến phổ đồ của TNT trong CLIO
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THẢO LUẬN
Điện trở cầu dẫn là một yếu tố quan trọng, quyết định đến độ bền và độ ổn định của điện cực so sánh. Các loại điện cực so sánh, đặc biệt là điện cực so sánh Ag/AgCl được sử dụng rất rộng rãi trong các đo đạc điện hóa và phân tích điện hóa. Trong nước, các nhóm nghiên cứu của Viện Hóa học- Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam đã chế tạo thành công loại điện cực này và đưa vào sử dụng trong nhiều năm qua. Đầu các điện cực so sánh loại này thường sử dụng than gốm, than xốp, chúng có điện trở tương đối lớn, có cấu trúc mạng xốp giúp cho các ion có thể dễ dàng di chuyển qua lại, tuy nhiên chúng dễ bị nhiễm bẩn, dẫn đến việc chuyển dịch thế. Màng CLIO có đặc tính dẻo, dai và độ bền tốt, được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực của điện hóa. Tham khảo các cơng trình đã cơng bố trên thế giới [10, 14, 26, 29], chúng tôi đã khảo sát đo điện trở của màng CLIO nhằm mục đích nghiên cứu độ dẫn và điện trở của màng CLIO cũng như khối CLIO để thay thế các loại vật liệu than và gốm đang dùng trong điện cực so sánh.
Để đo điện trở của màng CLIO bằng hệ đo bốn điện cực như đã trình bày trong mục 2.5, môi trường đo được tiến hành trong các môi trường điện ly thơng thường. Bên cạnh đó chúng tơi tiến hành một số thực nghiệm với hệ đo ba điện trở
Màng CLIO chế tạo có dạng hình trịn. Chúng tơi tiến hành chia nhỏ tấm CLIO thành các miếng hình chữ nhật có kích thước xác định như hình vẽ:
Ảnh chụp màng điều chế được Sơ đồ cắt mẫu để đo điện trở màng
Hình 3.1: Hình dạng và vị trí của các miếng màng CLIO
1 2 3 4 5 6 7
Bảy mẫu đo được đánh số thứ tự chia thành ba nhóm:
- Nhóm I: dùng để khảo sát điện trở trong môi trường nước( mẫu 1, 2, 3) - Nhóm II: dùng để khảo sát điện trở trong mơi trường KCl bão hịa (mẫu 4, 5, 6)
- Nhóm III: dùng cho các thí nghiệm trong bể siêu âm (mẫu 7)
Điện trở của màng CLIO được đo bằng hệ 4 điện cực và máy đo CPA-HH6 do phòng Ứng dụng tin học trong Hóa học- Viện Hóa học- Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam sản xuất. Các thông số đo như sau:
Thế phân cực được áp vào hai đầu điện cực đối là từ : U1 = -0,5V đến U2= 0,5V. Với tốc độ quét thế 0,3(V/s), độ nhạy 8