C. Nồng độ từng chất trong các dung dịch chuẩn (ppb)
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TRÊN THIẾT BỊ:
3.1.3. ổn định của tín hiệu phân tích:
Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic sắc kí trên sắc đồ tổng ion của dung dịch chuẩn CS10 và CS500, mỗi dung dịch được phân tích lặp lại 3 lần, được đưa ra trong Bảng 3.4.
Bảng 3.4. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic sắc kí khi phân tích lặp lại 3 lần dung dịch chuẩn CS10 và CS500 TT Chất RSD (%) CS10 CS500 1 BDE 28 và BDE 28L 8,3 4,1 2 BDE 47 và BDE 47L 12,1 6,3 3 BDE 100 và BDE 100L 10,2 6,0 4 BDE 99 và BDE 99L 10,8 5,8 5 BDE 154 và BDE 154L 8,5 4,2 6 BDE 153 và BDE 153L 12,0 4,5 7 BDE 183 và BDE 183L 6,3 3,3 8 BDE 209 và BDE 209L 14,8 12,0 9 Phenanthrene d10 (IS) 4,4 4,7
Ở mức nồng độ thấp của dung dịch chuẩn CS10, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic sắc kí của các chất phân tích sau 3 lần bơm lặp lại nằm trong khoảng 6,3% đến 14,8%; ở mức nồng độ cao CS500 thì khoảng giá trị RSD tương ứng là 3,3% đến 12,0%; So sánh với giới hạn cho phép của RSD ở mức nồng độ 10 ppb là 21% và 1000 ppb là 11% theo AOAC thì thiết bị GC-MS chúng tơi sử dụng để nghiên cứu cho tín hiệu phân tích khá ổn định. RSD của Phenanthrene d10 đều nhỏ hơn 5% thỏa mãn yêu cầu cho tín hiệu phân tích ổn định đối với chất nội chuẩn.
Khi các thông số của hệ thống GC-MS đạt đến giá trị cài đặt, để tín hiệu phân tích ổn định thì chỉ bơm mẫu sau ít nhất 2 giờ nếu máy đang ở chế độ chờ (stand by) và sau ít nhất 1 ngày nếu máy được khởi động lại. Trong thời gian phân tích mẫu, khơng nên tắt hệ thống sau mỗi ngày mà nên đặt ở chế độ chờ. Nếu khởi động lại máy thì cần thời gian để đạt được độ chân không trong detector khối phổ, kiểm tra độ kín của hệ thống (bằng các mảnh m/z của nước, khí nitơ, khí oxi, khí cacbonic) và tính đáp ứng của hệ thống (bằng các mảnh m/z của các chất hiệu chuẩn như m/z = 69; 219; 502).