C. Nồng độ từng chất trong các dung dịch chuẩn (ppb)
100 ml dịch chiết để rửa axit và rửa kiềm
3.2.5. Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp:
Để xác định MDL của các PBDEs đối với mẫu nhựa, chúng tôi chuẩn bị 02 nền mẫu giả, một mẫu được thêm chất chuẩn đánh dấu đồng vị ở mức tương ứng với 2 lần MDL ước tính (20 ng đối với BDE 209L và 2 ng cho các chất còn lại), mẫu còn lại được thêm chất chuẩn đánh dấu đồng vị ở mức tương ứng với 5 lần MDL ước tính (50 ng đối với BDE 209L và 5 ng cho các chất cịn lại), rồi tiến hành phân tích theo qui trình trong Hình 6. Dựa vào tỉ số tín hiệu trên nhiễu của các pic trên 2 sắc đồ thu được sẽ tính tốn được giá trị MDL trung bình cho từng chất (3 lần tỉ số S/N).
Để xác định MDL của các PBDEs đối với mẫu bụi, chúng tôi tiến hành tương tự như đối với mẫu nhựa, với 2 mức thêm chất chuẩn đánh dấu đồng vị tương ứng với 2 lần MDL ước tính và 5 lần MDL ước tính, rồi phân tích theo qui trình trong Hình 8. Cách tính tốn MDL tương tự như đối với mẫu nhựa.
Giá trị MDL và MQL của các PBDEs đối với mẫu nhựa và mẫu bụi được đưa ra trong Bảng 3.11.
Bảng 3.11. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp đối với các PBDEs cho mẫu nhựa và mẫu bụi
TT Chất Mẫu nhựa Mẫu bụi
MDL (ng/g) MQL (ng/g) MDL (ng/g) MQL (ng/g) 1 BDE 28 0,19 0,63 0,29 0,97 1 BDE 28 0,19 0,63 0,29 0,97 2 BDE 47 0,11 0,37 0,15 0,50 3 BDE 100 0,28 0,93 0,41 1,37 4 BDE 99 0,47 1,57 0,60 2,00 5 BDE 154 0,64 2,13 0,62 2,07 6 BDE 153 0,61 2,03 0,90 3,00 7 BDE 183 0,84 2,80 1,13 3,77 8 BDE 209 5,39 17,97 6,60 22,00
MDL của các chỉ tiêu PBDEs đối với mẫu nhựa nằm trong khoảng 0,11 đến 5,39 ng/g (MQL tương ứng nằm trong khoảng 0,37 đến 17,97 ng/g). MDL của các chỉ tiêu PBDEs đối với mẫu bụi nằm trong khoảng 0,15 đến 6,60 ng/g (MQL tương ứng nằm trong khoảng 0,50 đến 22,00 ng/g). Các giới hạn này cho thấy phương pháp phân tích hồn tồn đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết PBDEs trong nền mẫu phức tạp.