2.1.2 .Nguyên tắc đo phổ hấp thụ
2.2. Các thiết bị dùng để đo đạc và hóa chất
2.2.1. Thiết bị dùng để đo ảnh TEM
Các mẫu sau khi đƣợc chế tạo, đƣợc bảo quản kín và đem đi đo TEM tại Viện Vệ sinh dịch tễ trung ƣơng Hà Nội. Mẫu ở dạng dung dịch, ngƣời ta sẽ dùng một lƣới đồng, nhúng vào dung dịch chứa hạt nano. Sau đó lấy lƣới đồng ra, các hạt nano sẽ bám vào bề mặt lƣới và đƣa vào kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010- JOEL. Sau khi tinh chỉnh máy để có đƣợc kết quả hình ảnh tốt nhất, các ảnh TEM sẽ đƣợc chụp và lƣu dữ liệu dƣới dạng file ảnh.
2.2.2. Thiết bị dùng để đo phổ hấp thụ
Hình 2.3. Hệ đo phổ hấp thụ UV-2450 Shimadzu
Thiết bị này dùng để phân tích vật liệu mới cũng nhƣ phân tích tính chất của các chất trong nghiên cứu hóa sinh, môi trƣờng. Phép đo phổ hấp thụ đƣợc thực hiện trên hệ đo UV-2450PC (Shimadzu, Nhật Bản) tại Trung tâm Khoa học vật liệu – Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội. Trong phép đo này, chúng tôi sử dụng cuvette làm bằng thạch anh. Phổ hấp thụ của cuvette và cuvette đựng mẫu sẽ đƣợc trình bày ở chƣơng sau. Lƣợng mẫu sử dụng trong phép đo nhỏ hơn 3ml.
2.2.3. Các thiết bị dùng để đo phổ phát quang 2.2.3.1. Laser phát bức xạ kích thích 2.2.3.1. Laser phát bức xạ kích thích
Laser Nd:YAG Quanta Ray Pro 230 đƣợc chế tạo bởi hãng Spectra – Physics, theo tiêu chuẩn Hoa Kỳ, là một laser rắn hiện đại và có cơng suất lớn. Trên hình là hình ảnh về đầu laser, một trong ba bộ phận chính của laser (đầu laser, power supply và bộ điều khiển). Đầu laser này bao gồm buồng cộng hƣởng quang học, thanh hoạt chất Nd:YAG, đèn bơm flash tạo dao động, bộ khuếch đại và bộ hòa ba.
Đặc điểm của laser Nd:YAG Quanta Ray Pro 230 là phát đƣợc ở chế độ xung và liên tục. Khi hoạt động ở chế độ Q-switching, năng lƣợng xung tối đa là 1200mJ, độ rộng xung từ 7-10s. Hiệu suất laser khá cao (cỡ vài phần trăm). Hoạt động theo sơ đồ 4 mức năng lƣợng, ngƣỡng kích thích thấp, độ dẫn nhiệt cao. Nguồn bơm cho laser Nd:YAG là đèn Kripton, năng lƣợng của đèn phù hợp cho phổ bức xạ của ion Nd3+. Hoạt chất của laser là tinh thể Ytrium Aluminium Garnet Y2Al5O12 pha tạp ion Nd3+ làm tâm hoạt chất.
2.2.3.2. Máy quang phổ MS 257TM
Hình 2.5. Máy quang phổ MS 257TM
Dụng cụ thu phổ đƣợc sử dụng trong thí nghiệm là máy quang phổ MS257TM, hình 2.5, đây là một thiết bị hồn tồn tự động, một thiết bị ¼ bƣớc sóng hiệu quả, linh hoạt cao để thỏa mãn hầu hết các yêu cầu về phổ. Ngồi ra, thiết bị này có tiêu cự là 257,44mm, thích hợp để sử dụng nhƣ một máy đơn sắc hoặc một máy quang phổ hình ảnh trƣờng phẳng thực. Ánh sáng phân tán là không đáng kể
và khơng có phổ lõm (re-entrant spectra). Máy quang phổ MS257TM có hai cổng ra và một cổng vào và sử dụng 4 cách tử [8].
2.2.3.3. Hệ ghép nối cuvette đựng mẫu và máy quang phổ
Hình 2.6. Hệ ghép nối cuvette đựng mẫu và máy quang phổ gồm hệ thấu kính và sợi quang
Để ghép nối cuvette đựng mẫu và khe vào máy quang phổ, chúng tôi sử dụng một hệ thấu kính có tiêu cự ngắn ~3cm và một sợi quang nhƣ đƣợc mô tả chi tiết ở phần 3.1.2 dƣới đây.
Các dụng cụ trên đƣợc bố trí theo sơ đồ thực nghiệm sẽ đƣợc trình bày trong phần 3.1. Mẫu đƣợc chế tạo theo quy trình nêu rõ trong phần 3.1.1, chúng tôi sử dụng cuvette làm bằng thạch anh nhằm mục đích hạn chế tối đa sự hấp thụ cƣờng độ laser kích thích (bức xạ bƣớc sóng 355nm) vào mẫu.
Hóa chất đƣợc sử dụng là ethanol nguyên chất (C2H5OH), là một chất lỏng trong suốt, mùi thơm, vị cay, nhẹ hơn nƣớc, khối lƣợng riêng 0,7936 g/ml ở 15oC, dễ bay hơi (sôi ở nhiệt độ 78,39oC), hóa rắn ở -114,15oC, dễ cháy, ngọn lửa có màu xanh da trời, độ phân cực 1,69 Debyes.