Chƣơng 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1. Bố trí và quy trình thí nghiệm
3.1.1. Bố trí và quy trình chế tạo hạt nano Au
Vàng với tỉ lệ tinh khiết 99,99% đƣợc rửa sạch bằng cồn, rửa qua nƣớc cất và rung siêu âm bằng máy rung siêu âm trong thời gian 15 phút.
Dung dịch ethanol tinh khiết đƣợc chuẩn bị để làm dung dịch chất hoạt hóa bề mặt chứa các hạt nano vàng tạo ra bằng phƣơng pháp ăn mịn laser.
Chúng tơi sử dụng laser Nd:YAG hoạt động ở chế độ xung, phát bức xạ bƣớc sóng đơn sắc 1064nm.
Hình 3.1. Bố trí thí nghiệm của q trình tạo mẫu hạt nano vàng trong ethanol
Sau khi bố trí thí nghiệm nhƣ trên hình 3.1, chúng tơi thực hiện ăn mòn laser đế vàng trong dung dịch ethanol với cùng một giá trị công suất, thay đổi thời gian ăn mòn để tạo ra hai mẫu với mật độ hạt nano là khác nhau.
Mẫu 1 (M1) đƣợc chế tạo bằng cách sử dụng laser với cơng suất là 400mW, thể tích ethanol là 15ml, thời gian ăn mịn 15 phút. Sau khoảng thời gian nói trên, thu đƣợc một hỗn hợp hạt nano vàng–ethanol, dung dịch có màu tím nhạt quan sát đƣợc bằng mắt thƣờng. Sau đó, chúng tơi tiến hành đƣa dung dịch trên đi cơ đặc lại
Thấu kính
Hệ xoay Lăng kính
Khối kim loại Dung dịch
bằng cách đặt trên máy khuấy từ, sử dụng nhiệt độ từ 70oC đến 80oC, trong khoảng thời gian 30 đến 45 phút. Cuối cùng, chúng tơi trích lấy khoảng 3ml đƣa vào cuvette thạch anh thứ nhất.
Mẫu 2 (M2) chúng tôi vẫn sử dụng laser với công suất nhƣ trên và thực hiện hai lần ăn mòn, mỗi lần sử dụng thể tích ethanol là 20ml, thời gian ăn mịn là 20 phút. Sau đó hỗn hợp cuối cùng thu đƣợc cũng đƣợc cơ đặc tƣơng tự nhƣ M1 nhƣng tăng thời gian cô lên từ 1 giờ đến 1,5 giờ. Hỗn hợp cuối cùng thu đƣợc có màu tím đậm hơn so với M1. Lấy khoảng 3ml M2 này đƣa vào cuvette thứ hai.
Nhƣ vậy, chúng tôi đã tạo ra hai mẫu hạt nano Au trong ethanol với mật độ hạt Au là khác nhau trong cùng một thể tích ethanol nhất định.
3.1.2. Bố trí và quy trình đo phổ phát quang của hạt nano Au
Để tiến hành khảo sát sự phát quang của hạt nano Au, chúng tơi bố trí thí nghiệm theo sơ đồ dƣới đây:
Hình 3.2. Sơ đồ thực nghiệm của phép đo phổ phát quang
3 6 5 1 2 4 1- Laser Nd:YAG phát bức xạ kích thích 355nm 2- Cuvette đựng mẫu
3- Hệ thấu kính có tiêu cự ngắn để hội tụ tín hiệu phát quang 4- Sợi quang ghép nối thấu kính và khe máy quang phổ 5- Máy quang phổ MS 257
Hình 3.3. Hệ thấu kính, cuvette được bố trí với sợi quang trong hệ đo
Qua quá trình khảo sát trƣớc đó, chúng tơi nhận thấy rằng cƣờng độ phát quang của hạt nano vàng là khá yếu, vì vậy để tăng khả năng thu nhận bức xạ phát quang của mẫu các hạt nano vàng, chúng tơi sử dụng một hệ thấu kính có tiêu cự ngắn (~3cm) để hội tụ tín hiệu phát quang vào đầu sợi quang. Sau đó, tín hiệu đƣợc truyền đi trong sợi quang, tới đầu còn lại và đƣợc đƣa vào khe máy quang phổ.
Trong bố trí thí nghiệm nêu trên, cuvette mẫu đƣợc đặt vng góc với chùm sáng laser kích thích sao cho vết laser hồn tồn nằm trong vùng chứa mẫu, tín hiệu phát quang sẽ đƣợc thu vng góc với phƣơng của chùm tia laser nhằm hạn chế tối đa sự có mặt của bức xạ laser kích thích trên phổ phát quang của hạt nano vàng thu đƣợc. Hệ thấu kính với tiêu cự ngắn đƣợc ghép sát vào cuvette đựng mẫu theo phƣơng vng góc với bức xạ laser. Một đầu sợi quang đƣợc ghép sát vào hệ thấu kính và đầu còn lại của sợi quang sẽ đƣợc ghép nối với khe máy quang phổ. Bằng cách bố trí nhƣ nêu ở trên, chúng tơi đã hạn chế đáng kể sự mất mát tín hiệu phát quang của các hạt nano Au đồng thời giảm đáng kể những tín hiệu nhiễu từ bên ngoài.
Sợi quang là một thiết bị huỳnh quang và phản xạ đơn giản của hãng Oriel Benchtop Spectrometer Systems. Sợi quang hoạt động theo cơ chế trong hình 3.4,
bó sợi quang ở tâm dẫn bức xạ từ mẫu và lõi bên ngồi thu và truyền tín hiệu phát quang hoặc phản xạ từ mẫu tới một máy đơn sắc hoặc một máy quang phổ. Ống thu đƣợc đóng lại bởi một đầu bịt dài 11mm và các sợi quang đƣợc sắp xếp thành từng sợi đơn để ghép nối hiệu quả nhất với khe [7].
Hình 3.4. Sơ đồ cấu tạo của một sợi quang phản xạ (huỳnh quang) của hãng Oriel
Để thực hiện đo phổ phát quang của các hạt nano vàng chúng tôi thực hiện theo quy trình nhƣ sau:
* Bước 1: Chuẩn máy quang phổ
- Độ rộng khe máy quang phổ 10m
- Kiểm tra tín hiệu vào sợi quang ổn định - Đo bức xạ nền (background)
* Bước 2: Thực hiện các phép đo đối với mẫu Au-ethanol
- M1: Thay đổi cơng suất và đo tín hiệu phát quang với các thời gian quét thay đổi 0,5s; 1s; 2s
- M2: Thực hiện tƣơng tự nhƣ đối với mẫu 1.
* Bước 3: Thực hiện các phép đo đối với mẫu Au-ethanol sau khi nhỏ R6G
- Nhỏ R6G (10-5M) vào hai mẫu 1, 2 nêu trên với tỉ lệ thể tích R6G:hỗn hợp hạt nnao Au trong ethanol là 1:50 và 1:30
- Thực hiện các phép đo tƣơng tự nhƣ trên.