CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN
1.3. Một số phƣơng pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS
1.3.3.2. Phƣơng pháp sắc ký lỏng
Sắc ký lỏng là quá trính xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - rắn). Mẫu phân tìch đƣợc chuyển lên cột tách dƣới dạng dung dịch [7]. Khi tiến hành chạy sắc ký, các chất phân tìch đƣợc phân bố liên tục giữa pha động và pha tĩnh. Trong hỗn hợp các chất phân tìch, do cấu trúc phân tử và tình chất lý hóa của các chất khác nhau nên khả năng tƣơng tác của chúng với pha tĩnh và pha động khác nhau. Do vậy, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau. Đã có rất nhiều cơng trính nghiên cứu của các tác giả khác nhau sử dụng phƣơng pháp này, có thể kể đến nhƣ:
Lin Zhang và cộng sự tại khoa Hóa dƣợc trƣờng đại học dƣợc Hebei đã sử dụng phƣơng pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng (UPLC) [22] để xác định 12 loại ma túy bị cấm amphetamin, methamphetamin, 3,4-methylenedioxyamphetamin,3,4- methylene-dioxymethamphetamin, N-methyl-1-(3,4-methyl-enedioxyphenyl)-2- butanamin,3,4-methylenedioxyethylamphetamin, p-methoxymethamphetamin, ephedrin, N-methylephedrin, cathinon, methcathinon, ketamin trong mẫu máu và mẫu nƣớc tiểu. Các chất phân tìch đƣợc tách trên cột BEH Phenyl; 100mm ì 2,1mm, 1,7àm, đƣợc giữ ở nhiệt độ 350C. Dung dịch pha động gồm CAN (dung dịch A) và dung dịch 0,3% FA trong nƣớc (dung dịch B). Chƣơng trính gradient pha động với dung dịch Anhƣ sau: phút 0,00 - 3,00: tăng từ 10% đến 50% dung dịch A; phút 3,00 - 4,00: tăng lên 90% dung dịch A; phút 4,00 - 4,10: giảm xuống 10% dung dịch A; từ phút thứ 4,00 – 6,00 duy trí 10% dung dịch A. Khoảng tuyến tình cho các chất MA, MDA, MDMA, MDEA lần lƣợt là: 0,2 ÷ 20 ng/mL; 0,5 ÷ 50 ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL; 0,1 ÷ 10 ng/mL. Các tác giả cũng đã xác hàm lƣợng của các chất này trong một số mẫu máu và mẫu nƣớc tiểu. Kết quả phân tìch phát hiện thấy MDA trong một mẫu nƣớc tiểu với hàm lƣợng 35ng/mL và cũng phát hiện MA, MDEA, ketamin và một số chất khác trong các mẫu máu phân tìch.
Cũng với phƣơng pháp này, Marta Concheiro và cộng sự [22] đã tiến hành xác định MDMA, MDEA, MDA, MBDB trong nƣớc bọt. Sau khi thực hiện chiết lỏng – lỏng, các chất phân tìch đƣợc xác định bằng phƣơng pháp HPLC kết hợp
detector huỳnh quang, bƣớc sóng kìch thìch là 285nm và bƣớc sóng phát xạ là 320 nm. Dung dịch pha động là hỗn hợp đệm photphat (pH = 5) và acetonitril (75:25) và cột C8 5àm 250 mm ì 4,6 mm, kt qu tỏch cỏc chất đạt đƣợc tốt ở chế độ đẳng dòng trong 10 phút. Phƣơng pháp này đạt giới hạn phát hiện 2ng/mL và giới hạn định lƣợng 10ng/mL cho tất cả các chất phân tìch.
Sử dụng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector diode array, Hans-Jörg Helmlin và cộng sự đã nghiên cứu xác định MDMA và sự chuyển hóa của nó trong mẫu nƣớc tiểu và mẫu huyết tƣơng [16]. Các tác giả đã sử dụng hệ thống thiết bị Hewlett- Packard (HP)1090M với detector 1040M DAD. Các chất phân tìch đƣợc tách trên cột sắc ký 150 x 4.6-mm, pha động sử dụng là acetonitril/nƣớc (96:904, v/v) có chứa5,0 mL (8,5 g) acid orthophosphoric (85%) và 0,28 mL (0,22 g) hexylamintrên1000 mL, tốc độ dòng là 1mL/phút. Mẫu nƣớc tiểu và mẫu huyết tƣơng đƣợc xử lý bằng cách sử dụng phƣơng pháp chiết pha rắn trên cột trao đổi cation SCX. Phƣơng pháp này cùng với các thử nghiệm lâm sàng đã chỉ ra hƣớng chuyển hóa chình của MDMA ở con ngƣời có sự phân cắt cầu methylendioxy và sự kết hợp với HMMA và HHMA đƣợc coi là hƣớng chuyển hóa chình trong nƣớc tiểu.