- Detector cộng kết điện tử (ECD)
CHƢƠNG III: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 3.1 Kết luận
3.1 Kết luận
Từ nhiệm vụ của đề tài là xây dựng quy trình giám định đồng thời 3 chất morphine, 6-MAM và methadone trong mẫu nƣớc tiểu, qua nghiên cứu, tiến hành thực nghiệm và xử lý, đánh giá số liệu chúng tôi rút ra một số kết luận sau:
1. Quy trình phân tích đồng thời 3 chất morphine, 6-MAM và methadone trong mẫu nƣớc tiểu ngƣời nghiện heroin đƣợc cai nghiện bằng liệu pháp methadone:
- Thu và bảo quản mẫu: Quá trình vận chuyển và bảo quản mẫu (từ điểm thu mẫu đến phịng thí nghiệm phân tích), nếu thời gian từ 2 ngày trở lên cần phải bảo quản lạnh.Mẫu nhận tại phịng thí nghiệm trong thời gian chờ phân tích cần bảo quản để tránh sự phân hủy của 6-MAM.
- Điều kiện chiết: Cần loại tạp chất trong môi trƣờng axit trƣớc khi tiến hành chiết tách mẫu trong môi trƣờng pH=8-9 (dùng muối NaHCO3 hoa ta đến bão hịa tạo pH=8,5), dung mơi chiết sử dụng là hệ Clorofoc/Isopropanol tỷ lệ 9/1. Với dung môi và pH đã chọn thì hiệu suất chiết (ba lần) của morphine, 6-MAM, methadone lần lƣợt là 77,63%, 82,90%, 95,57%.
- Điều kiện làm việc của hệ thống GC-FID phân tích morphine, 6- MAM và methadone: + Cột tách: Cột mao quản HP-5 (30m x 0,32mn ID x 0,25 μm). + Tốc độ dịng khí mang: 1,8ml/phút + Khí bổ trợ (make up gas) tốc độ: 25ml/phút + Nhiệt độ detectơ: 280o C + Nhiệt độ inlet: 270o C
+ Chƣơng trình nhiệt độ cột tách: Nhiệt độ đầu 150oC giữ 1 phút, tăng lên 270oC với tốc độ 10oC/phút và giữ 10 phút. Tổng thời gian phân tích là 23 phút.
+ Thể tích bơm mẫu: 1μl
+ Thời gian lƣu của morphine là 10,4 phút, 6-MAM là 11,1 phút và methadone là 8,0 phút.
2/ Đã xây dựng đƣợc quy trình xác định đồng thời 3 chất morphine, 6- monoacetyl morphine và methadone trong mẫu nƣớc tiểu :
- Hệ thống GC-FID phù hợp để phân tích đồng thời morphine, 6-MAM và methadone cho độ lệch chuẩn tƣơng đối của thời gian lƣu dao động trong khoảng 0,0137-0,0199%; RSD của diện tích pic trung bình 0,60%
- Xây dựng đƣợc đƣờng chuẩn từ đó xác định đƣợc giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp đối với các chất:
+ Với Morphine: giới hạn phát hiện là 67µg/ml; giới hạn định lƣợng là 225µg/ml
+ Với 6-MAM: giới hạn phát hiện là 46µg/ml; giới hạn định lƣợng là 153µg/ml
+ Với Methadone: giới hạn phát hiện là 9,4µg/ml; giới hạn định lƣợng là 30,3µg/ml
+Độ tuyến tính: có sự tuyến tính chặt chẽ giữa nồng độ các chất trong khoảng khảo sát và tỉ lệ diện tích pic so với chất nội chuẩn (morphine có R=0,9994; 6-MAM có R=0,9996; methadone có R=0,9995)
Các chỉ tiêu thu đƣợc đạt u cầu về phân tích cơng cụ lƣợng vết.
3, Bƣớc đầu ứng dụng phân tích 12 mẫu nƣớc tiểu của các đối tƣợng cai nghiện Heroin bằng liệu pháp Methadone thƣc tế cho kết quả: có 2 mẫu dƣơng tính với cả 3 chất Morphine, 6-MAM, Methadone; 8 mẫu cịn lại đều dƣơng tính với Methadone, âm tính với 6-MAM, âm hoặc dƣơng tính với Morphine.
3.2. Đề xuất:
Đề tài nghiên cứu xác định đồng thời 3 chất morphine, 6-MAM, methadone trong mẫu nƣớc tiểu có giá trị trong công tác cai nghiên. Tuy nhiên trong thực tế cơng tác đấu tranh phịng chống ma túy, để có chứng cứ khẳng định ngƣời sử dụng Heroin hay khơng, cần có phƣơng phƣơng pháp xác định 6-MAM với giới hạn phát hiện thấp hơn nhƣ phƣơng pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS) kết hợp kĩ thuật dẫn xuất hóa mẫu hoặc phân tích trên sắc kí lỏng khối phổ (HPLC-MS).