Phương pháp chiết pha rắn (SPE)

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời morphine, 6 monoacetyl morphine, methadone trong nước tiểu bằng sắc ký khí (Trang 27 - 28)

- Tác dụng của methadone đối với cơ thể [25]

1.4.1. Phương pháp chiết pha rắn (SPE)

Chiết pha rắn (Solid phase extraction) là một phƣơng pháp chuẩn bị mẫu để làm giầu và làm sạch chất phân tích có trong dung dịch qua sự hấp phụ vào một cột chứa chất hấp thụ rắn, tiếp theo rửa giải chất phân tích bằng các dung mơi thích hợp. Các cơ chế của q trình lƣu bao gồm pha đảo, pha thƣờng và trao đổi ion [27].

Theo quy trình phân tích Morphine trong mẫu nƣớc tiểu của Liên Hiệp Quốc, mẫu Morphine đƣợc làm giầu bằng phƣơng pháp chiết pha rắn với cột chiết nạp chất hấp thụ C-18. Trƣớc khi nạp mẫu, làm sạch cột bằng 5 ml metanol, 3ml nƣớc cất và 1 ml chất đệm 0,05M borax (pH: 9). Cho mẫu nƣớc tiểu (1ml) vào 50 ml (= 50 ng) của chất nội chuẩn nalorphine và 1 ml dung dịch đệm (pH: 9), nạp mẫu vào cột và rửa giải bằng hỗn hợp dung môi metanol- nƣớc theo tỷ lệ thể tích 80/20. Sau đó dịch chiết đƣợc định tính và định lƣợng bằng kỹ thuật sắc ký khí với detector ion hố ngọn lửa (FID), detector khối phổ (MS). Giới hạn phát hiện đƣợc xác định bởi phƣơng pháp là 5-10 g/l nƣớc tiểu [10].

- Ƣu nhƣợc điểm và phạm vi ứng dụng của phƣơng pháp chiết pha rắn[26]:

Chiết pha rắn là một kỹ thuật chiết mới ra đời, đang phát triển và đƣợc ứng dụng trong khoảng 15 năm trở lại đây, nhất là ở các nƣớc tiên tiến và nó mới vào Việt Nam từ năm đầu thập kỷ 90 của thế kỷ trƣớc. Hiện nay có một số hãng đã sản xuất và cung cấp ra thị trƣờng nhiều loại chất chiết và dụng cụ chiết khác nhau cho nhiều đối tƣợng rất tiện dụng. Chất chiết thƣờng là các chất Silica đƣợc hoạt hố để chúng có khả năng hấp thụ cao và chọn lọc các chất theo từng nhóm. Kỹ thuật này có các ƣu và nhƣợc điểm sau:

- Có tính chọn lọc đối với các hợp chất hữu cơ, thích hợp phân tích lƣợng vết. - Thao tác đơn giản, nhanh hơn các kỹ thuật khác.

- Trong q trình chiết có cả sự làm giàu chất phân tích.

- Tuy nhiên, kỹ thuật này cũng có những nhƣợc điểm riêng của nó, ví dụ nhƣ đối với những mẫu chứa hỗn hợp nhiều chất có cấu tạo, tính chất hố học tƣơng tự nhau (phân cực, phân cực vừa và khơng phân cực) thì đều có thể bị

hấp thụ trên chất chiết đã chọn, nếu ta không chọn đƣợc chất hoặc hỗn hợp chất rửa phù hợp cho quá trình rửa giải chất khỏi cột thì q trình chiết đã chọn khơng lấy đƣợc chọn lọc chất cần phân tích.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định đồng thời morphine, 6 monoacetyl morphine, methadone trong nước tiểu bằng sắc ký khí (Trang 27 - 28)