Chương 1 TỔNG QUAN
1.2.3.2.Ứng dụng của BaTiO3
1.2. Tổng quan về các tiền chất chế tạo vật liệu polyme compozit trên cơ sở nhựa
1.2.3.2.Ứng dụng của BaTiO3
Vật liệu BaTiO3 được sử dụng trong nhiều ứng dụng dân dụng. Dựa vào
trạng thái tồn tại của vật liệu, chúng ta có thể chia ra làm hai nhóm chính: vật liệu dạng bột và vật liệu dạng lớp màng mỏng [4, 15].
Dưới dạng bột
Do sự phát triển của kỹ thuật tổng hợp vật liệu và yêu cầu thực tiễn, các hạt BaTiO3 được tổng hợp với kích thước hạt ngày càng nhỏ, cho đến nay nó đã đạt được đến kích cỡ khoảng chục nanomet. Nó làm đối tượng để sản xuất các lớp
mỏng để chế tạo các thiết bị điện tử, điện tử hiệu năng cao. Hạt áp điện BaTiO3 ở kích cỡ nanomet được phân tán trong nền polyme để chế tạo các sensơ cảm biến nhiệt hoặc khí. Với loại hạt có kích cỡ mao quản trung bình (mesoporeous) nó cịn
được sử dụng là đối tượng để làm vật liệu xúc tác.
Dưới dạng lớp mỏng
Vật liệu BaTiO3 được nghiên cứu chủ yếu để sử dụng trong các hệ thống vi cơ điện tử (Micro ElectroMechanical – MEMS ); chế tạo tụ điện cho bộ nhớ máy
tính: bộ nhớ truy cập ngẫu nhiên động DRAM (Dynamic Random Access Memory), bộ nhớ truy cập ngẫu nhiên FRAM (Ferroelctric Random Access Memory) và RAM
điện tử sắt từ không dễ thay đổi NVRAM (Non Volatile Random Access Memory).
Bên cạnh đó nó cịn được sử dụng làm các vách ngăn cho các lớp màng phát quang được sử dụng trong các thiết bị quang điện, sử dụng làm lớp điện mơi (do có
độ thẩm điện mơi điện áp đánh thủng rất cao) trong công nghệ chế tạo tụ điện gồm
Do có hiệu ứng nhiệt điện trở, nên nó cịn được sử dụng để chế tạo các điện
trở nhiệt.
Một trong những ứng dụng của vật liệu màng BaTiO3 có tính áp điện xếp
xen kẽ trên nền các polime có thể được sử dụng trong tương lai để sản xuất các vật liệu sinh học (biomedical).
1.2.3.3. Tổng hợp Bari titanat BaTiO3
Trước đây có phương pháp tổng hợp BaTiO3 là phương pháp nung cổ điển. Tuy nhiên, phương pháp này có các nhược điểm là kích thước hạt khơng đồng đều, thường có lẫn các tạp chất cacbonat, silicat… Hoặc một số phương pháp như đồng kết tủa, sol- gel, vi nhũ tương,… cho phép chế tạo BaTiO3 kích thước từ nanomet
đến micromet nhưng đòi hỏi phải xử lý tiền sản phẩm ở nhiệt độ cao. Một số
phương pháp khác cho phép điều chế vật liệu bột nano BaTiO3 : phương pháp vi sóng, phương pháp thuỷ nhiệt, … Chúng tôi sử dụng phương pháp thuỷ nhiệt để điều chế nano BaTiO3 từ các hóa chất là TiCl3, BaCl2.2H2O và KOH. [4,15]
Chúng tơi chọn qui trình tổng hợp BaTiO3 theo phương pháp thuỷ nhiệt vì những lí do sau đây: Phương pháp thuỷ nhiệt có điểm thuận lợi là nhiệt độ tiến hành phản ứng thấp, phản ứng tiến hành trong dung dịch. Sản phẩm thu được có độ tinh khiết cao, kích thức hạt nhỏ (< 100 nm) và kích thước hạt đồng đều. Hơn nữa, sử
dụng phương pháp thủy nhiệt cho phép kiểm soát một cách dễ dàng các điều kiện phản ứng, nồng độ các chất phản ứng, môi trường và nhiệt độ của phản ứng.
Chương 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hoá chất, thiết bị và dụng cụ 2.1.1. Hóa chất
Dưới đây là danh sách hóa chất chính được sử dụng trong nghiên cứu, các
hóa chất là loại dùng cho tổng hợp, tinh khiết phân tích có nguồn gốc từ các hãng: Sigma-Aldrich, Fluka, Prolabo (Pháp), Merck (Đức), Nga, Hexion (Mỹ) và một số hóa chất phân tích của Trung Quốc, Việt Nam.
- BaCl2.2H2O (99,9% xuất xứ: Merck) - Dung dịch TiCl3 15% (xuất xứ Nga) - KOH (> 86%, xuất xứ Merck) - HCl 37% (xuất xứ Merck)
- Hợp chất ghép nối γ-aminopropyl trimethoxy silan (γ-APS), (Sigma Aldrich,
Fluka); khối lượng phân tử: Mn = 179,29 g/mol; khối lượng riêng: 1,027 g/ml. - Sợi thủy tinh biến tính silan SGVI 600 Tex, (Saint-Gobain, CH Pháp), khối lượng riêng 2,5 g/cm3, Φ19 µm.
- Nhựa epoxy, tên gọi Epikote 828, (Hexion Specialty Chemicals, Mỹ). Khối lượng phân tử trung bình: Mn = 385 g/mol; dạng lỏng. Khối lượng đương lượng 186-190 g/đương lượng. Khối lượng riêng: 1,16 g/cm3. Hằng số điện mơi 3-5 tại tần số
1MHz.
- Chất đóng rắn, 4,4’-diamino diphenyl metan (DDM), (Fluka.Co); khối lượng phân tử trung bình: Mn = 198,27 g/mol; dạng rắn; hàm lượng: 97%; khối lượng riêng: 1,16 g/cm3; nhiệt độ nóng chảy: 1100C.
2.1.2. Thiết bị và dụng cụ
- Bình thuỷ nhiệt. - Lò nung.
- Bếp từ.
- Thiết bị Dip-coating HWTL-01 (MIT Corporation, Mỹ).
- Hệ thiết bị chế tạo polyme compozit nền epoxy, các khuôn mẫu. - Máy cắt, máy mài compozit.
- Tủ sấy, tủ sấy chân không. - Hệ lọc Bushner.
- Máy li tâm. - Bể rung siêu âm.
- Hệ thống thí nghiệm khảo sát, theo dõi độ ẩm môi trường. - Hệ thống thí nghiệm khảo sát trong điều kiện chiếu tia UV. - Hệ thống thí nghiệm khảo sát theo nhiệt độ.
- Hệ thống bị thí nghiệm khảo sát, theo dõi trong môi trường nước biển nhân tạo.
- Cân phân tích. - Máy đo pH.
- Dụng cụ thủy tinh các loại...
2.2. Chế tạo mẫu
2.2.1. Tổng hợp hạt BaTiO3
Chúng tôi tiến hành tổng hợp hạt BaTiO3 trong bình thuỷ nhiệt theo quy trình
- Cho BaCl2.2H2O hồ tan vào nước cất. Nhỏ từ từ dung dịch TiCl3 đến hết theo tỷ lệ xác định. Khuấy đều hỗn hợp phản ứng rồi thêm từ từ dung dịch KOH. Sau đó chuyển tồn bộ hỗn hợp vào bình thuỷ nhiệt, xử lý ở nhiệt độ 1500C trong 7 giờ.
- Kết thúc phản ứng, điều chỉnh về pH trung tính bằng dung dịch HCl lỗng. Lọc rửa lại bằng nước cất nhiều lần trên bộ hút chân không để loại bỏ hết ion dư. Cuối cùng sấy sản phẩm ở 900C trong 12 giờ. Sản phẩm thu được nghiền mịn và
đặc trưng các tính chất bằng phổ hồng ngoại (IR), nhiễu xạ tia X (XRD), chụp ảnh
kính hiển vi điện tử quét (SEM), đo tính chất điện môi (DEA) và thế zeta.