CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thực nghiệm
2.3.2. Chế tạo vật liệu từ trobay
2.3.2.1. Phương pháp biến tính nhiệt
Cân 40 g tro bay nhồi vào ống thạch anh. Sau đó cho ống chứa tro bay vào lò ống, nâng nhiệt độ lên 650oC. Một đầu ống thạch anh được nối với hệ thống cấp khí N2 sạch 99,99% tạo mơi trường trơ trong q trình gia nung. Khí thốt ra ở đầu ống cịn lại được hấp thu vào dung dịch NaOH 3,5M. Gia nhiệt lò với tốc độ 10oC/ phút cho tới
650oC. Duy trì nung ở 650oC trong 4 giờ. Kết thúc quá trình, để nguội mẫu vừa nung đến nhiệt độ phịng. Chuyển tồn bộ tro sang cốc thủy tinh đậy kín và bảo quản trong bình hút ấm để tránh bị hút nước trở lại.
2.3.2.2. Phương pháp thủy phân nhiệt axít
Cân 40 gam tro bay cho vào bình cầu chịu nhiệt, thêm vào đó 200 mL dung dịch H2SO4 2,5M, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để dung dịch H2SO4 thấm đều vào tro bay, đặt bình chứa mẫu lên máy khuấy từ. Hỗn hợp sẽ được khuấy và đun nóng ở 100oC , tốc độ khuấy phải vừa đủ để tro bay khơng bị lắng xuống dưới đáy bình.
Q trình axít hóa được tiến hành trong 24 giờ liên tục. Kết thúc q trình, để nguội dung dịch, sau đó chuyển tồn bộ mẫu vào cốc thủy tinh lớn. Dùng nước cất ấm rửa lọc tro bay cho đến khi nước rửa có pH = 7. Sau đó chuyển tồn bộ mẫu lên phễu lọc (sử dụng giấy lọc băng xanh), hút loại bỏ nước tới khô. Chuyển mẫu vào cốc thủy tinh và sấy khô ở 105oC đến trọng lượng khơng đổi. Mẫu được bảo quản trong bình hút ẩm.
2.3.2.3. Phương pháp thủy phân nhiệt kiềm
Cân 40 gam tro bay cho vào bình tam giác chịu nhiệt, thêm vào đó 200 ml NaOH 3,5M, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để dung dịch NaOH thấm đều vào tro bay, đặt bình chứa mẫu lên bếp điện khuấy từ. Hỗn hợp sẽ được khuấy và đun nóng ở nhiệt độ 100oC, duy trì tốc độ khuấy vừa đủ để tro than bay khơng bị lắng xuống đáy bình.
Q trình thủy phân nhiệt kiềm được tiến hành trong 24 giờ liên tục. Kết thúc quá trình, để nguội dung dịch, sau đó chuyển tồn bộ mẫu vào cốc thủy tinh lớn. Dùng nước cất ấm rửa lọc tro bay cho đến khi nước rửa có pH = 7. Sau đó chuyển tồn bộ mẫu lên phễu lọc (sử dụng giấy lọc băng xanh), hút loại bỏ nước tới khô. Chuyển mẫu vào cốc thủy tinh và sấy khô ở 105oC đến trọng lượng không đổi. Mẫu được bảo quản trong bình hút ẩm.