CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thực nghiệm
2.3.4. Đánh giá khả năng tách chất và hấp phụ chất của trobay biến tính
2.3.4.1. Nghiên cứu khả năng tách chất OCPs của tro bay biến tính
+ Chuẩn bị cột sắc kí để tách chất:
Cột thủy tinh có khóa điều chỉnh tốc độ dịng được sử dụng để tạo cột sắc ký. Cột có kích thước dài 300 mm, đường kính trong 6 mm. Cột được nhồi vật liệu tro than bay đã xử lý, theo thứ tự từ trên xuống dưới như sau: bông thủy tinh, 0,5 gam Na2SO4,
0,5 gam tro than bay đã xử lý, bông thủy tinh. Cột sẽ được rửa bằng chính dung mơi rửa giải các OCPs trước khi sử dụng.
+ Đánh giá khả năng tách chất OCPs của tro bay biến tính
Dung dịch chuẩn OCPs có nồng độ 0,10 ppm dùng để đánh giá khả năng tách trên cột sắc ký. Thứ tự các bước thực hiện như sau:
Rửa cột sắc ký đã chuẩn bị bằng 40 ml n–hexan. Dùng syranh Halmilton lấy 100 l dung dịch chuẩn OCPs có nồng độ 0,1 ppm cho vào cột sắc ký. Nạp vào cột 60 ml n- hexan; thu lấy toàn bộ dịch rửa giải này (gọi là OF1). Nạp tiếp vào cột 10 ml hỗn hợp toluen và n–hexan (1:1); dịch rửa giải được thu theo 2 phân đoạn, phân đoạn I: 5ml (gọi là OF2) và phân đoạn II: 5ml (gọi là OF3). Nạp tiếp 15ml hỗn hợp n–hexan và axeton (9:1); thu lấy toàn bộ dịch rửa giải (gọi là OF4).
Cô cạn dung môi từng phân đoạn OF1, OF2, OF3, OF4 bằng khí N2 tinh khiết 99,9% cho đến 0,2 ml. Lượng mẫu còn lại của phân đoạn mẫu OF1, OF2, OF3, OF4 được lưu trong điều kiện tránh ánh sáng và nhiệt độ 50C cho đến khi được phân tích trên máy GC/ECD.
Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 25oC và lặp lại thí nghiệm 3 lần theo các bước như trên.
2.3.4.2. Nghiên cứu khả năng hấp phụ PCBs của tro bay biến tính
+ Chuẩn bị cột sắc ký
Cột thủy tinh có khóa điều chỉnh tốc độ dịng được sử dụng để tạo cột sắc ký. Cột có kích thước dài 500 mm đường kính trong 2,5 mm. Cột được nhồi tro bay biến tính theo thứ tự từ trên xuống dưới như sau: bơng thủy tinh, 20g tro bay biến tính, bơng thủy tinh.
+ Nghiên cứu khả năng hấp phụ PCBs của tro bay biến tính
Bước 1: Cân 20 g tro bay biến tính kiềm, sau đó tiến hành nạp cào cột sắc ký.
Bước 2: Cân 0,5 g dầu biến thế có nồng độ PCBs 418 ppm cho vào bình nón thủy tinh; hịa tan dầu trong 40 ml dung mơi clorofom.
Bước 3: Nạp cẩn thận hỗn hợp trên vào cột sắc ký có chứa 20 g tro than bay. Cho dung dịch ở bước 2 chảy hết qua cột với tốc độ 1,5 ml trong một phút, thu lấy phân đoạn này (PF1). Sau đó cho vào cột 20 ml dung môi clorofom, thu lấy phân đoạn này (PF2). Tiến hành với nhiệt độ cột duy trì ở mức 20OC.
Bước 4: Nạp dung môi clorofom vào cột, thu lấy dung môi đi qua cột với 10 phân đoạn, mỗi phân đoạn 20 ml (PF3 – PF12). Phân đoạn cuối cùng là lấy 40 ml (PF13). Bước 5: Các phân đoạn PF1 – PF13 được làm khơ và hịa tan trở lại bằng dung môi n- hexan từ 20 đến 40 ml. Dùng H2SO4 98% rửa loại tạp chất, mỗi lần dùng 5 ml H2SO4 98%. Lặp lại quá trình này 4 lần; tiếp theo rửa bằng nước cất 2 lần đến pH = 7.
Bước 6: Các phân đoạn PF3 – PF13 được đem đi cơ bằng dịng khí N2 sạch đến 4 ml. Các mẫu được dán nhãn đánh theo thứ tự từ PF1 đến PF13.
Bước 7: Lấy 1,5 ml các mẫu từ PF1 đến PF13 đem phân tích sắc ký khí. Bảo quản phần cịn lại của mẫu trong tủ lạnh cho đến khi phân tích.
Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 25oC và lặp lại thí nghiệm 3 lần theo các bước như trên.