2.2. Các phép đo
Sau khi thực hiện xong thí nghiệm, các mẫu vật liệu đã được đo đạc khảo sát các tính chất vật lý, đặc trưng vi mơ bằng các phép đo: nhiễu xạ tia X (X-Ray), phổ hấp thụ, kính hiển vi điện tử quét (SEM), phân tích nhiệt (TGA), phổ hồng ngoại (IR), đo diện tích bề mặt riêng BET.
2.2.1. Phép đo nhiễu xạ tia X-ray
Do cấu trúc tinh thể ảnh hưởng đến các tính chất của vật chất, nên tiến hành nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật chất. Ngày nay, phương pháp phổ biến để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất là phương pháp nhiễu xạ tia X - ray. Đây là một phương pháp có nhiều ưu điểm như không phá hủy mẫu, đồng thời chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích là cho phép biết được cấu tạo của vật liệu, mặt khác nó cung cấp những thơng tin về kích thước tinh thể. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X-ray lên tinh thể.
Hình 2.4: Cấu tạo của thiết bị quan sát nhiễu xạ tia X (1)- Ống tia X, (2) – Đầu thu bức xạ, (3) – Mẫu đo (4) – Giác kế đo góc
Tức là, khi chiếu chùm tia nhiễu xạ vào mẫu đo, mặt phẳng nào thỏa mãn hệ thức Bragg sẽ cho chùm tia nhiễu xạ mạnh.
2dhkl. sin = Trong đó: θ: là góc nhiễu xạ.
λ: bước sóng của chùm tia tới .
dhkl: khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng có chỉ số Miller hkl
n: là số nguyên.
Từ phổ nhiễu xạ tia X - ray, cho ta biết mặt phẳng mạng thỏa mãn định luật Bragg và có cường độ nhiễu xạ mạnh nhất. Từ đó, ta xác định được khoảng cách dhkl giữa hai mặt phẳng mạng (hkl) song song kế tiếp. Từ khoảng cách dhkl ta có thể suy ra được chỉ số miller (hkl) của hệ mặt phẳng mạng. Qua đó, ta tính được hằng số mạng của tinh thể. Trong luận văn này tôi sử dụng máy nhiễu xạ tia X D5000 do hãng SIEMENS, CHLB Đức sản xuất thuộc phòng thí nghiệm trọng điểm, viện Khoa Học Vật Liệu, viện Hàn Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam.