Để phân tích chi tiết hơn về cấu trúc của vật liệu, chúng tôi tiến hành đo phổ hồng ngoại của các mẫu này. Vì phổ hồng ngoại cung cấp cho ta thông tin về các loại dao động đặc trưng của các liên kết hay nhóm chức trong phân tử. Qua đó ta có thể xác định được cấu trúc của vật liệu. Từ phổ hồng ngoại cho thấy, trên cả bốn mẫu, một đỉnh rộng ở khoảng 3437÷3373cm-1 liên quan đến dao động của nhóm OH-. Phân tích chi tiết, đối với mẫu CuBTC có thể chia phổ hồng ngoại thành hai vùng: vùng thứ nhất chứa các đỉnh dưới 1300cm-1 liên quan đến dao động của các ligand BTC và vùng thứ hai chứa các đỉnh nằm trong khoảng 1700 – 1300 cm-1 liên quan đến dao động của của ligand cacboxylat và cho thấy liên kết của BTC với Cu, điển hình là các đỉnh ở 1645 và 1532 cm-1 và 1453 và 1374 cm-1 tương ứng với các dao động dãn bất đối xứng và đối xứng của nhóm cacboxylat trong BTC [4, 18]. Ở CuBTC@TiO2-90 và 110°C có dạng phổ và vị trí các đỉnh giống như CuBTC nhưng độ truyền qua thấp hơn, tuy nhiên các dao động của các liên kết trong hai mẫu này mạnh hơn trong CuBTC, đặc biệt là đỉnh ở vị trí 1090 cm-1 và có sự xen phủ lẫn nhau của hai đỉnh phổ ở gần nhau ở vị trí khoảng 728 cm-1. Sự xuất hiện của đỉnh ở vị trí 585 cm-1 do dao động của liên kết Ti-O trong mạng TiO2. Trong
CuBTC@TiO2-140 thì đỉnh này mở rộng ra, dạng phổ của mẫu này tương đối khác so với các mẫu còn lại.
3.1.3. Ảnh hƣởng của điều kiện công nghệ đƣa tiền chất chứa Titan vào khung
Qua phân tích ở trên, mẫu CuBTC@TiO2-110 thủy nhiệt ở 110 cho kết quả tốt hơn so với các mẫu cịn lại. Vì vậy, tơi tiến hành thay đổi công nghệ chế tạo của vật liệu này, cụ thể là, trong quá trình chế tạo CuBTC@TiO2, sau khi kết thúc quá trình ngâm CuBTC với tiền chất titan isopropoxit, một mẫu đem li tâm để thu lại bột, cịn một mẫu khơng ly tâm chỉ tiến hành lọc titan isopropoxit dư để thu lại bột. Sau đó đem hai mẫu thủy nhiệt ở 110 trong 18 giờ. Đem hai mẫu đi đo đạc thì ta thu được kết quả như sau. Trên hình 3.8 là giản đồ nhiễu xạ X-ray của CuBTC@TiO2-110 khi tiến hành ly tâm và không ly tâm để loại bỏ titan isopropoxit trước khi đem thủy nhiệt. Cả hai mẫu vẫn tồn tại các đỉnh đặc trưng của khung nền CuBTC và các đỉnh này cũng bị dịch đi so với các đỉnh của khung nền. Tuy nhiên, xét về độ dịch đỉnh của hai mẫu này thì các đỉnh đặc trưng cho CuBTC của mẫu khơng ly tâm dịch ít hơn so với mẫu ly tâm nên có thể khẳng định hình dạng của khung mặc dù có bị biến dạng nhưng khơng bị biến dạng nhiều so với mẫu ly tâm. Từ 20 độ đến 70 độ ta cũng quan sát được các đỉnh nhiễu xạ của TiO2 anatase của mẫu khơng ly tâm như hình bên cạnh.