CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Chuẩn bị nguyên vật liệu
Nguyên liệu để chế tạo vật liệu hấp phụ là vỏ trấu tự nhiên được lấy ở Phú Thọ.
2.4.1. Chuẩn bị vỏ trấu
Vỏ trấu sau khi rửa sạch bằng nước cất, đem sấy khô ở 100oC trong 24 giờ, sau đó nghiền nhỏ. Trấu được khuấy đảo trong nước cất nóng (650C) trong thời gian 1 giờ, lọc khô, tiếp tục rửa bằng hỗn hợp n-hexan/etanol (1,5:1,0) trong hệ chiết soxhlet 5 giờ, sau đó đem phơi khơ.
2.4.2. Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu (VL1)
Cân 100 gam trấu khô đã được làm sạch cho vào cốc thủy tinh có dung lượng 500 ml, thêm vào đó 100 ml dung dịch axit sunfuric 13M, hỗn hợp được đun nóng ở nhiệt độ 175-1800C trong 20 phút (có khuấy). Hỗn hợp thu được để nguội, sau đó lọc bằng máy hút chân không, chất rắn thu được là than cacbon được rửa nhiều lần bằng nước cất cho đến khi nước rửa không làm thay đổi màu thuốc thử da cam methyl và khơng có kết tủa với dung dịch BaCl2. Vật liệu được sấy khô ở 120oC đến khối lượng khơng đổi, để nguội trong bình hút ẩm, dùng sàng (kích cỡ lỗ lớn hơn 16 mm và nhỏ hơn 60 mm) để thu được hạt vật liệu có kích thước nhỏ và lưu giữ trong bình kín sạch. Như vậy ta điều chế được vật liệu hấp phụ (VL1).
2.4.3. Điều chế vật liệu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC)
Tiến hành khảo sát các điều kiện : pH, nồng độ thuốc thử DPC, thời gian đạt cân bằng hấp phụ để gắn DPC lên VL. Từ đó chọn được các điều kiện tối ưu và tổng hợp VL biến tính với DPC.
*Diphenylcacbazit và hợp chất phức của nó với Cr6+
Điphenylcacbazit (DPC) là những tinh thể hầu như không màu hoặc màu hồng nhạt, có cơng thức phân tử C13H14N4O (M = 242,28 g/mol) và công thức cấu tạo như sau:
DPC phản ứng với các Cr6+ trong môi trường axit tạo thành hợp chất phức bền, màu đỏ tím thuận lợi cho việc nghiên cứu tách, làm giàu bằng phương pháp chiết pha rắn. Phức của Cr6+ với DPC có dạng: