CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.6. Quy trình thực nghiệm
2.6.3. Nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu ở điều kiện động
Vật liệu vỏ trấu biến tính (VL2 ) được nạp vào cột chiết pha rắn. Nạp dung dịch chứa ion kim loại crom vào cột, tiến hành rửa giải lượng crom sau khi đi qua cột và được xác định bằng phương pháp F-AAS. Từ đó có thể tìm ra được các điều kiện tối ưu để vật liệu có thể hấp phụ crom trong điều kiện động là tốt nhất .
Cách tính tốn như sau:
- Dung lượng hấp phụ
Dung lượng hấp phụ (qe) trên cột của vật liệu đối với các ion kim loại được tính theo cơng thức sau:
w Co Q t t d t f qe e b t e t ( ). . . Trong đó:
Q : Tốc độ thể tích của dung dịch đi vào (ml/phút). Co : Nồng độ của dung dịch ban đầu đi vào (mg/l).
W : Khối lượng của vật liệu hấp phụ (g). t : Thời gian (phút)
f(t) : Hàm toán học biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ tương đối C/Co vào thời gian t.
- Hiệu suất hấp phụ
Hiệu suất hấp phụ là tỉ số giữa nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ và nồng độ dung dịch ban đầu.
Trong đó:
H : Hiệu suất hấp phụ (%).
Co: Nồng độ dung dịch ban đầu (ppm).
cb
C : Nồng độ dung dịch khi đạt cân bằng (ppm).
Cụ thể trong phương pháp động, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH, tốc độ nạp mẫu, dung dịch rửa giải, tốc độ rửa giải, thể tích dung dịch rửa giải, dung lượng hấp phụ động và ảnh hưởng của một số ion đến sự hấp phụ crom.
2.6.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH
Để xác định ảnh hưởng của pH tới khả năng hấp phụ trong điều kiện hấp phụ động, chúng tôi tiến hành kiểm tra lại dung lượng hấp phụ của VL2 đối với Cr(VI) và Cr (III) ở các pH = 0,5 - 7. Cách tiến hành như sau:
Cho 0,5 gam VL2 vào cột hấp phụ được định vị trên giá hấp phụ. Dung dịch Cr(VI) (với V= 50ml ; C0=5 ppm; pH tương ứng là 0,5 – 7,0) được nạp vào cột chiết với tốc độ như nhau là 1ml/phút. Thu dung dịch sau hấp phụ để xác định hàm lượng Cr bằng phép đo phổ hấp phụ nguyên tử F-AAS .
Tương tự ta tiến hành khảo sát ảnh hưởng pH với Cr(III) [với V= 50ml, C0=5 ppm; pH tương ứng là 0,5 – 7,0 ]
2.6.3.2. Khảo sát tốc độ nạp mẫu
pH = 1 hoặc pH = 6 nạp vào cột chiết pha rắn chứa 0,5 gam VL2 với các tốc độ hấp phụ khác nhau, thay đổi từ 0,5ml/phút đến 3,0 ml/phút. Dung dịch sau khi hấp phụ đem đo F- AAS để xác định lượng crom, tính được hiệu suất hấp phụ của VL2 với Cr(VI) và Cr(III) từ đó chọn được tốc độ nạp mẫu phù hợp.
2.6.3.3. Khảo sát dung dịch rửa giải, tốc độ rửa giải, thể tích dung dịch rửa giải * Khảo sát chọn dung dịch rửa giải :
- Đầu tiên, chúng tôi tiến hành nạp mẫu vào các cột hấp phụ với điều kiện hoàn toàn giống nhau ( khối lượng VL2 trên cột, thể tích dung dịch nạp, nồng độ dung dịch và tốc độ nạp mẫu).
- Sau đó tiến hành rửa giải các cột đó bằng các dung dịch rửa giải khác nhau.
- Tiến hành đo dung dịch sau khi rửa giải bằng phương pháp đo F-AAS từ đó tính được hiệu suất thu hồi và xác định được dung dịch rửa giải tốt nhất.
Cụ thể, chúng tôi cho 50ml các dung dịch chứa Cr(VI) và Cr(III) nồng độ 5ppm đã được điều chỉnh pH tối ưu chảy qua cột hấp phụ chứa 0,5gam VL2 với tốc độ 1ml/phút. Sau đó tiến hành rửa giải bằng 50 ml HNO3 3M ở các nồng độ 0,5M- 4M hoặc 50ml dung dịch đệm NH3 + NH4NO3 ở khoảng pH = 5-6 ; 7-8 ; 9-10 với tốc độ 0,5 ml/phút.
Thu toàn bộ dung dịch rửa giải và đưa về điều kiện chuẩn để xác định hàm lượng Cr(VI) và Cr (III) bằng phép đo phổ hấp phụ nguyên tử F-AAS.
*Khảo sát tốc độ rửa giải :
Cho 50ml các dung dịch chứa Cr (VI) 10ppm và Cr (III) 10ppm đã điều chỉnh pH tối ưu chảy qua cột chứa 0,5gam VL2 với tốc độ 1,0 ml/phút. Sau đó tiến hành rửa giải bằng 50ml HNO3 3M với các tốc độ thay đổi từ 0,5 - 4ml/phút. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải và đưa về điều kiện chuẩn để xác định hàm lượng crom bằng cách đo phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS, từ đó xác định hiệu suất thu hồi và chọn được tốc độ rửa giải phù hợp.
*Khảo sát thể tích rửa giải :
Để khảo sát thể tích dung dịch rửa giải, chúng tôi tiến hành như sau :
Pha 50 ml dung dịch Cr(VI) 10ppm, điều chỉnh pH = 1 và 50ml dung dịch Cr(III) 10ppm điều chỉnh pH = 6. Sau đó nạp dung dịch qua 2 cột chứa 1,0 gam VL2 với tốc độ nạp 1ml/phút.
Tiến hành rửa giải các cột hấp phụ ở trên bằng dung dịch HNO3 3M tốc độ 1 ml/phút theo từng phân đoạn 10,0 ml, sau đó xác định lượng crom cịn lại bằng cách pha loãng và đưa dung dịch về điều kiện chuẩn có nền HNO3 2%, tiến hành đo F- AAS.
- Từ đó tính hiệu suất thu hồi và xác định được lượng thể tích dung dịch để rửa giải crom tốt nhất.
2.6.3.4. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại
Pha 2,5 lít dung dịch Cr (VI) 25ppm điều chỉnh pH=1 và 2,5 lít dung dịch Cr (III) 25 ppm điều chỉnh pH = 6. Sau đó cho chạy phân đoạn 100ml và 50 ml qua cột chứa 1,0 gam VL2 với tốc độ 1ml/phút. Đo dung dịch trước và các dung dịch sau khi hấp phụ ở các phân đoạn bằng phương pháp đo F-AAS. Khi nồng độ sau hấp phụ bằng nhau, tính tổng lượng crom đã hấp phụ vào VL2 ta thu được dung lượng hấp phụ động cực đại đối với Cr (VI) và Cr (III).
2.6.3.5. Khảo sát khả năng tái sử dụng VL
Nạp 50 ml dung dịch Cr(VI) 10ppm đã điều chỉnh pH =1 vào cột chiết chứa 1gam VL2 với tốc độ 1ml/phút , sau đó tiến hành rửa giải bằng 50 ml dung dịch HNO3 3M với tốc độ rửa 0,5 ml/phút. Làm lặp lại quy trình trên 5 lần. Xác định hiệu suất hấp phụ của VL qua mỗi lần làm thí nghiệm dựa trên nồng độ Cr đã hấp phụ xác định bằng phương pháp F-AAS.
2.6.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion đến hiệu suất thu hồi crom
Trong thực tế ngoài ion cần khảo sát có thể gặp một số các ion kim loại khác cũng có mặt trong thành phần mẫu và có thể ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của Cr (VI) và Cr (III) lên vật liệu. Cụ thể chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của một số ion như: Na+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, Al3+, Fe3+, Cu2+.
Cho các dung dịch Cr(VI) có nồng độ 0,5ppm đã điều chỉnh pH =1 và dung dịch Cr(III) có nồng độ 0,5ppm đã điều chỉnh pH = 6 có thêm các cation chảy qua cột hấp phụ với tốc độ 1ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 50 ml HNO3 3M với tốc độ 0,5 ml/phút, dung dịch rửa giải được đưa về điều kiện chuẩn sau đó đem xác định crom bằng phép đo phổ hấp phụ nguyên tử F-AAS.