CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.6. Quy trình thực nghiệm
2.6.2. Khảo sát các yếu tố pH, thời gian và dung lượng hấp phụ trong điều
Trong điều kiện tĩnh khả năng hấp phụ ion kim loại bởi vỏ trấu biến tính được đánh giá qua dung lượng hấp phụ q (mg ion kim loại/g vật liệu):
Trong đó : qe : dung lượng hấp phụ (mg/g VL)
C0: nồng độ ban đầu của chất phân tích (ppm) Ce : nồng độ cịn lại của chất sau khi hấp phụ (ppm) V : thể tích dung dịch chứa ion cần hấp phụ (lít) m : khối lượng vật liệu dùng để hấp phụ (g)
2.6.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu
Tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu đối với Cr(VI) và Cr(III) trong dung dịch có pH khác nhau.
Lấy các bình nón sạch, cho vào mỗi bình 0,5 gam VL, thêm vào các bình 100ml dung dịch ion kim loại Cr(VI) 10ppm và Cr(III) 10ppm đã được điều chỉnh pH = 1 10 bằng dung dịch NaOH hoặc HNO3.Tất cả các bình đều được lắc trên máy lắc với cùng tốc độ 200 vòng/ phút trong thời gian 3 giờ ở nhiệt độ phịng thí nghiệm. Sau đó đem lọc lấy dung dịch trong và xác định nồng độ crom còn lại bằng phương pháp đo F-AAS. Từ đó tính được dung lượng hấp phụ của Cr(VI) và Cr(III) ở các giá trị pH khác nhau và chọn được pH tối ưu cho các quá trình nghiên cứu sau.
2.6.2.2. Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ
Hấp phụ là một quá trình phụ thuộc vào thời gian. Cho một lượng VLHP vào trong dung dịch chứa ion kim loại crom, dung lượng hấp phụ của crom theo thời gian sẽ tăng lên từ từ cho đến khi sự thay đổi khơng đáng kể. Đó chính là thời gian đạt cân bằng hấp phụ.
Để xác định được thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu, chúng tơi cho vào mỗi bình tam giác 100 ml dung dịch Cr(VI) 20ppm đã điều chỉnh pH =1 và 100 ml dung dịch Cr(III) 20 ppm đã điều chỉnh pH = 6. Sau đó cho vào mỗi bình 0,3 gam VL. Tất cả các bình được lắc ở tốc độ 200 vịng/ phút trên máy lắc với các khoảng thời gian từ 15- 540 phút ở điều kiện nhiệt độ phịng thí nghiệm. Xác định nồng độ crom còn lại trong dung dịch trong sau khi đã lọc bằng phương pháp F-AAS. Kết quả thu được cho ta xác định khoảng thời gian đạt cân bằng hấp phụ để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.
2.6.2.3. Xác định dung lượng hấp phụ cực đại theo phương trình Langmuir
Giả thiết sự hấp phụ tuân theo phương trình Langmuir. Theo phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir:
q q q Ce K Ce e . max max 1 Trong đó: qe : Độ hấp phụ riêng, là số gam chất bị hấp phụ/1g chất hấp phụ (mg/g).
Ce : Nồng độ chất bị hấp phụ còn lại trong dung dịch ở thời điểm cân bằng (mg/l). K : Hằng số Langmuir
qmax: Lượng chất bị hấp phụ cực đại trên bề mặt chất hấp phụ (mg/g).
Như vậy nếu quá trình hấp phụ tuân theo phương trình Langmuir thì đồ thị phải có dạng đường thẳng y = ax + b.
Trong đó hệ số góc của đường thẳng là: tg =
q a max 1 (1) và q K b . max 1 (2)
Từ (1) và (2) ta tính được hằng số Langmuir (K) và dung lượng hấp phụ cực đại (qmax)
Ce/qe
O'
Hình 2.1. Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir
Dựa trên cơ sở đó, các mẫu VLHP vỏ trấu được cho hấp phụ tĩnh với ion của Cr(VI) và Cr(III) trong dung dịch ở nhiệt độ phịng thí nghiệm với các nồng độ khác nhau. Xác định nồng độ crom còn lại trong dung dịch bằng phương pháp đo F-AAS. Cụ thể cách tiến hành như sau :
Cân 0,5 gamVL vào mỗi bình nón, thêm vào đó 100ml dung dịch của Cr(VI) đã được điều chỉnh pH = 1 có nồng độ đầu thay đổi từ 5-200 ppm và tiến hành lắc với cùng tốc độ 200 vòng /phút trong thời gian 300 phút ở nhiệt độ phịng thí nghiệm.
Tiến hành tương tự với các dung dịch Cr(III) có nồng độ đầu thay đổi từ 5-200 ppm, được điều chỉnh pH = 6 và lắc trong 300 phút với tốc độ 200 vịng/phút. Sau đó các dung dịch được lọc và đem xác định nồng độ crom cịn lại bằng phương pháp F-AAS.
Từ đó, xây dựng phương trình đường thẳng y = ax + b và tính được dung lượng hấp phụ cực đại đối với Cr(VI) và Cr(III) theo Langmuir.