CHƢƠNG II : ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.3. Phương pháp chế tạo than sinh học
Vỏ lạc, xơ dừa được rửa bằng nước sạch và tráng qua nước cất để lại bỏ tạp chất rồi phơi khơ ở nhiệt độ thường. Sau đó đem nghiền nhỏ và rây qua rây có kích thước 1mm. Chia phần vật liệu đã nghiền được thành 3 phần để tiến hành làm 3 loại vật liệu: biến tính trước nung (BTT), biến tính sau nung (BTS) và khơng biến tính (KBT).
Phương pháp chế tạo than sinh học được thực hiện theo nghiên cứu của Yokoyama và cs (2007) sử dụng các điều kiện chế tạo tối ưu đã rút ra từ nghiên cứu này như ngâm bằng dung dịch CaCl2 1M và HCl 6M là nồng độ tối ưu để hoạt hóa và biến tính than, nhiệt độ nung than ở 7000C và điều kiện yếm khí để tạo điều kiện cho sự phân hủy hợp chất bề mặt và khí hóa cacbon. Ở nhiệt độ trên 4000C hai quá trình này trội hơn hẳn, các nhóm cacbon – oxy bề bề mặt tạo thành. Đây là những nhóm quan trọng nhất ảnh hưởng đến đặc trưng bề mặt, làm cho bề mặt than ưa nước và phân cực, các nhóm này là cacboxylic, lacton, phenol. Ngồi ra nó cịn ảnh hưởng tới đặc điểm hóa lý như khả năng xúc tác, dẫn điện và khả năng phản ứng, hấp phụ của than.
Chế tạo vật liệu than sinh học biến tính trước nung (BTT)
Quy trình chế tạo vật liệu biến tính trước nung (BTT) được thực hiện theo các bước ở hình 4.
Hình 4: Sơ đồ chế tạo vật liệu biến tính trƣớc nung
Bước 1: Vật liệu vỏ lạc, xơ dừa được ngâm trong dung dịch CaCl2 nồng độ 1M với tỉ lệ vật liệu/dung dịch là 1/5 khối lượng/thể tích ở nhiệt độ phịng, khuấy đều trên máy khuấy từ trong vịng 24h. Sau đó vớt lấy vật liệu và sấy khô trong tủ sấy ở 105ºC.
Bước 2: Đặt vật liệu vào cốc nung có đậy nắp, nèn chặt tối đa vật liệu hạn chế khoảng hổng trong cốc tạo điều kiện yếm khí, tiến hành nung tại nhiệt độ 700ºC trong vịng 1h, sau đó để vật liệu nguội tự nhiên trong lị nung.
Bước 3: Hoạt hóa vật liệu bằng cách ngâm vật liệu đã xử lý trong dung dịch HCl 6M trong 24h. Lấy vật liệu ra rửa sạch bằng nước cất cho đến khi pH về trung tính. Đem vật liệu sấy khơ.
Bước 1
Vật liệu: vỏ lạc, xơ dừa
Ngâm CaCl2 1M trong 24h
Sấy khô ở 105oC Nung 700oC trong 1h Ngâm HCl 6M trong 24h Rửa về pH trung tính Sấy khơ Làm nguội Bước 2 Bước 3
Chế tạo vật liệu khơng biến tính (KBT).
Tiến hành chế tạo vật liệu giống như với vật liệu BTT nhưng bỏ qua bước 1. Vật liệu sau sơ chế chỉ thực hiện nung và hoạt hóa.
Chế tạo vật liệu biến tính sau nung (BTS)
Vật liệu sau sơ chế thực hiện đủ 3 bước của than BTT nhưng tiến hành bước 2 nung vật liệu trước tiên rồi tiến hành bước 3 hoạt hóa bằng HCl cuối cùng thực hiện bước 1 biến tính bằng CaCl2.