2.3.1. Tổng hợp vật liệu TiO2/Bentonit (TiO2/Bent)
Chuẩn bị huyền phù Bentonit – Na (2% theo khối lượng)
Lấy 100 g Bentonit cho vào 1000 ml nước cất, khuấy 24 giờ để sét trương nở sau đó thêm 20g NaCl vào khuấy tiếp 24 giờ. Rửa, gạn lọc nhiều lần với nước cất tới khơng cịn Cl- (thử định tính bằng AgNO3). Sấy khơ ở 100oC thu được Bentonit- Na. Bentonit-Na được trương nở trong etanol trong 24 giờ tạo huyền phù Bentonit- Na (2% theo khối lượng).
Tổng hợp vật liệu TiO2/Bent
Dung dịch A: lấy 16 ml Etanol 99%, 1,6 ml H2O, 0,4 ml HNO3 68% vào cốc thủy tinh 250 ml.
Dung dịch B: lấy 32 ml Etanol vào phễu nhỏ giọt 250 ml, thêm 6 ml TiOT lắc đều. Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A trong điều kiện khuấy 300 vòng/ phút, nhiệt độ phòng 30oC. Hỗn hợp được khuấy liên tục trong 24 giờ, khi dung dịch tạo thành sol, nhỏ dần dung dịch này vào dung dịch Bentonit- Na đã trương nở ở trên (2%), trong điều kiện khuấy liên tục 24 giờ, để già hóa trong vịng 24 giờ. Thủy nhiệt ở 180oC trong 10 giờ. Sau đó đem rửa bằng nước cất, sấy ở 100oC trong 24
2.3.2. Tổng hợp vật liệu Fe-TiO2/Bentonit (Fe-TiO2/Bent)
Làm tương tự như mục a nhưng dung dịch A thêm Fe(NO3)3.9H2O theo tỉ lệ Fe: TiO2 bằng 0,6% về số mol, thay đổi tỉ lệ Fe-TiO2: Bent lần lượt là 30; 50; 70% về khối lượng ta thu được các vật liệu tương ứng gồm Fe-TiO2/Bentonit với tỉ lệ 30, 50 và 70% về khối lượng của Fe-TiO2 trên Bentonit và được kí hiệu tương ứng là Fe-TiO2/Bent (30%), Fe-TiO2/Bent (50%), Fe-TiO2/Bent (70%).
2.3.3. Tổng hợp vật liệu TiO2/Graphen oxit (TiO2/GO) a) Tổng hợp graphen oxit a) Tổng hợp graphen oxit
Graphen oxit được điều chế theo phương pháp Tour:
Hỗn hợp H2SO4 98% và H3PO4 85% được trộn theo tỉ lệ thể tích tương ứng là 9:1 được đưa vào bình cầu, đặt trên khay đá làm lạnh. Khối lượng graphit và KMnO4 được cân theo tỉ lệ tương ứng là 1:6. Tỉ lệ hỗn hợp axit: khối lương graphit tương ứng là 100 ml : 1 g graphit. Graphit được đưa vào hỗn hợp axit khuấy nhẹ cho tới khi phân tán đều, sau đó làm lạnh bằng nước đá sao cho nhiệt độ của hệ không quá 10oC (thời gian làm lạnh không quá 20 phút), khi nhiệt độ của hệ đạt tới 10oC bắt đầu thêm từ từ KMnO4 vào hỗn hợp và tăng tốc độ khuấy (thời gian thêm KMnO4 khoảng 15 phút), sau đó hỗn hợp tiếp tục khuấy trong 10 phút đảm bảo hỗn hợp graphit và KMnO4 phân tán đều trong hỗn hợp axit. Tiếp đó bắt đầu đun nóng hỗn hợp ở khoảng nhiệt độ 70oC đến 80oC trong thời gian 3 giờ. Hỗn hợp sau phản ứng được làm nguội tới nhiệt độ phịng, pha lỗng hỗn hợp bằng nước cất trong cốc thể tích 2l. Khi pha lỗng chú ý khơng để nhiệt độ của hỗn hợp vượt quá 70oC.
Quá trình rửa sản phẩm được thực hiện nhiều lần bằng thiết bị quay ly tâm. Rửa hỗn hợp bằng HCl 5% cho đến khi hết KMnO4. Sau đó hỗn hợp được rửa bằng nước cất cho đến khi dung dịch về mơi trường trung tính. Trong 3 lần rửa cuối cùng hỗn hợp sản phẩm và nước được đưa vào thiết bị siêu âm, siêu âm trong vòng 20 phút. Lực siêu âm có tác dụng tách các lớp GO sau khi bị chèn bởi các phân tử axit, ngồi ra nó cịn có thể loại bỏ các cặn cơ học khơng mong muốn có trong graphit.
Sản phẩm sau khi rửa thu được dạng gel màu nâu đen, được phân tích xác định nồng độ GO trong gel, độ phân tán GO trong nước và hiệu suất tạo thành GO.
b) Tổng hợp vật liệu TiO2/GO
Dung dịch A: lấy 66 ml Etanol vào phễu nhỏ giọt, thêm 12 ml TiOT lắc đều. Dung dịch B: lấy 4 ml H2O, 34 ml Etanol 99%, 2 ml HNO3 68% cho vào cốc thủy tinh 250 ml, thêm 1 lượng GO theo tỉ lệ khối lượng TiO2/GO thích hợp.
Nhỏ từ từ dung dịch A vào dung dịch B trong điều kiện khuấy 300 vòng/ phút, nhiệt độ phòng 25oC. Hỗn hợp được khuấy liên tục trong 2 giờ, để già hóa 48 giờ, sau đó sấy khơ ở 80oC trong vòng 24 giờ. Đem nung trong nitơ ở 450oC trong 2 giờ, ta thu được vật liệu TiO2/GO.
2.4. Một số phương pháp xác định đặc trưng cấu trúc và tính chất vật liệu 2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X - Rays Diffraction - XRD)